精油 气相色谱图像通用指南 第1部分：标准中气相色谱图像的建立 GBT 26515.1-2011.pdf

GB/T26515.1-2011/1011024-1:1998间的比值。4原理按GB/T11538用毛细管柱气相色谱法对精油样品进行分析。选出精油中的代表性和特征性组分。用峰面积归一化法（内部归一化法按GB/T11538进行）测定组分浓度。用数据分析统计法确定每个组分可接受的最低和最高浓度，如有可能，给出这些浓度间的比值。5用于被检测的精油样品一个精油的气相色谱图像，需要在经过测定大量的被认为是纯的、感官质量好的、商业化生产的精油样品后确定。精油样品取自多年生产的产品，其来源清楚（即取自何种学名的植物或植物的什么部位，如有可能，应知道植物的生长地区及精油的生产方法)。6仪器6.1气相色谱仪，带有分流进样口和毛细管柱。6.2火焰离子化检测器。6.3数据处理系统（积分仪、计算器等），按GB/T11538的规定。按本部分第7章的要求，对仪器性能进行校验。7仪器性能7.1通用要求设备配置包含色谱仪和数据处理系统(6.3)，具有良好的分离度并能完全洗脱精油中所有的挥发性成分，从表1给出的试验混合物所得到的气相色谱图像应符合由多个实验室测定所得结果（见表2）。7.2标准试验混合物的制备和组成标准试验混合物的制备见表1（试验混合物使用实例参见附录A)。表1标准试验混合物的组成以%表示化合物名称CASEINECS最低纯度质量百分比正己醇111-27-3203-852-3990.80旅烯7785-70-8232-087-8995.001,8-按叶素470-82-6207-431-599.550.00芳樟醇78-70-6201-134-49910.00正癸醛112-31-2203-957-4980.20乙酸芳樟脂115-95-7204-116-49925.00丁香酚97-53-0202-589-1993.00B-石竹烯87-44-5201-746-1995.00水杨酸苄相118-58-1204-262-9991.00:化学文摘服务登记号，b欧洲现有商业化学品目录登记号：c新蒸馏和/成化学稳定。用气相色谱法和常用的物理化学方法核对每个组分的纯度。将标准试验混合物贮存于密封瓶中，避光，贮存温度控制在一5十5。在此条件下，标准试GB/T26515.1-2011/1S011024-1:1998验混合物至少可以保存一年。7.3步骤在实验室分析精油的常规操作条件下将上述标准试混合物注入气相色谱仪中进行气相色普分析。7.4结论直接从数据处理系统中获得结果。在正常情况下，所获得的以面积百分比表示的数据，应在表2给出的范围内。表2标准试验混合物的气相色谱图像以%表示化合物名称最小值最大值正己醇0.650.75浆烯5.856.251,8-楼叶素49.050.5芳樟醇10.1010.50正癸醛0.150.20乙酸芳樟酯22.8023.50丁香酚2.502.75B-石竹烯5.856.30水杨酸苄酯0.750.95正己醇/水杨酸苄酯比例0.750.95正癸醛的峰，其信噪比应大于100。该信噪比计算如下：一信号是指癸醛峰的高度；一噪声是指在持续30s没有出峰的情况下最大和最小信号值差的一半。8试样的制备按IS0356的规定。9精油中代表性和特征性组分的鉴定和选择按GB/T11538的规定，在先前确定的适当的操作条件下对被研究的精油样品进行全面气相色谱测定。用常规的分析方法鉴定主要化学成分。在被研究的精油最具代表性和特征性组分中选择少数组分（最多12个）。10浓度限的设定调节积分仪消除基线噪音。按GB/T11538中规定的峰面积归一法（内部归一化法）评估被研究的精油每个样品中代表性和特征性组分的近似浓度。这种方法是用来评估由积分仪产生的精油的母一个组分峰面积占气相色谱图中所有峰面积总和的百分比。这一百分比相当于组分的浓度，是直接从数据处理系统读取的。对于被研究的所有样品的每个组分，计算出浓度的平均值和标准偏差。设定置信区间为95%，采用方程式：c1士1.96。所有处于置信区间以外的数值视为离群值，应被去除。对留下来的数值，计算出新的平均值c2和新的标淮偏差2。