精油(含叔醇) 乙酰化后酯值的测定和游离醇含量的评估 GBT 14455.8-1993.pdf

GB/T14455.8-935.9氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1mol/L.5.10氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L。5.11盐酸标准溶液c(HC)=0.5mol/L.5.12石蕊试纸。5.13酚酞指示液：0.2%乙醇(95%)溶液.6仪器6.1乙酰化装置：配有磨砂瓶塞的100mL乙酰化瓶，能装上内径为10mm、长至少1m的具玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙酰化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2址简：10mL,50mL。6.3冰浴.6.4水浴（或其他的恒温装置）：保持温度50士1。6.5沸水浴。6.6分液漏斗：250mL.6.7皂化装置：容量为100200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上一根内径约为10mm、长至少1m的具磨砂口玻璃管，用作回流冷凝管。6.8滴定管：50mL,刻度为0.1mL,经校正。7操作步骤7.1试样制备见GB/T14454.1。7.2乙酰化前酯值的测定见GB/T14455.6.7.3乙酰化用量简(6.3)量取10mL试样，倾入乙酰化瓶(6.2)中，加入20mL二甲基苯胺(5.3)，充分混合并在冰水浴中(6.4)冷却。保持乙酰化瓶在冰水浴中，然后加入8mL氯乙酰(5.2)和5mL乙酐(5.4)。从冰水浴中取出乙酰化瓶，在室温放置30mi,然后将瓶放入温度为50土1的水浴(6.5)内，保持4h。取出冷却。用下列物质依次洗涤油相：a.75mL硫酸钠溶液(5.6)洗涤两次。b.每次用50mL盐酸溶液(5.7)洗涤，至少五次，直至洗液中无二甲基苯胺。注：二甲基苯胺检查法：在15mL盐酸洗涤液中加入2滴饱和的高锰酸师溶液，副烈振摇，如在少于15s中呈现桔黄色，则表示尚有二甲基苯胺存在。c.每次用25mL碳酸氢钠溶液(5.8)洗涤两次。d.每次用25mL巯酸钠溶液(5.6)洗涤两次。每次在加入洗涤液后，均应强烈摇动30s,然后放置使分层，最后一次分层时，用石蕊试纸(5.12)检查水层，应呈中性。将油相放入一具塞的干燥小瓶中，用无水硫酸镁或无水硫酸钠(5.5)干燥后过滤。7.4乙酰化后酯值的测定见GB/T14455.6。8结果的计算8.1按式(1)计算游离醇的质量百分比，以指定叔醇计：2中华人民共和国国家标淮精油（含叔醇）乙酰化后酯值的测定和游离醇含量的评估GB/T14455.8-93中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮玫编码：100045http:/电话：63787337、637874471994年2月第一版2006年2月电子版制作书号：1550661-24968版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T14455.8-1993