精制硫酸钴 GBT 26523-2011.pdf

GB/T26523-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。本标准主要起草人：卓文、宗红星、刘幽若、王莹、国兴彬。GB/T26523-20115.4.2试剂5.4.2.1盐酸羟胺。5.4.2.2硫氰酸铵。5.4.2.3丙雨。5.4.2.4乙酸铵饱和溶液。5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol/L。5.4.3分析步骤称取约0.35g0.40g试样，精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4L乙酸铵饱和溶液，摇匀，再加50L丙雨，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。5.4.4结果计算结含量以结(Co)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：w,=cXVX103XMX100（1)式中：c一乙二胺四乙酸二纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L):V一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标淮滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):m一试料质量的数值，单位为克(g);M一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0,1。5.5镍含量、锌含量、铁含量、铜含量、铅含量、镉含量和锰含量的测定5.5.1方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。5.5.2试剂5.5.2.1硝酸溶液：1+5。5.5.2.2镍标准溶液：1mL溶液含镍(Ni)0.1mg。用移液管移取10.0mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fc)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.5铜标准溶液：1mL溶液含钢(Cu)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。