空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法 GBT 8970-1988.pdf

中华人民共和国国家标准空气质量二氧化硫的测定UDC614.7:543.06四氯汞盐一盐酸副玫瑰苯胺比色法GB8970-88Air quality-Determination of sulfur dioxide inambient air-Tetrachloromercurate(TCM)-pararosaniline method本方法适用于大气中二氧化硫的测定，检出限为0.15g/5mL,可测定大气中二氧化硫浓度范围为0.0150.500mg/m3。1原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚疏酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副政瑰米胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.10.04mol/L四氯汞钾(TCM)吸收液：称取10.9g二氯化汞、6.0g氯化钾和0.07g乙二按四乙酸二钠盐(EDTA)溶于水中，稀释至1L。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不可再用。注意：四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收，以免污染环境。2.22g/L甲醛花液：量取1mL3638%(m/m)甲醛溶液，稀释至200mL,临用现配。2.36g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO,NH,)溶于100mL水中，临用现配。2.40.05mol/L碘贮备液：称取12.7g碘于烧杯中，加人40g碘化钾和25mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L,贮于棕色试剂瓶中。2.50.005mol/L碘溶液：量取50mL碘贮备液(2.4)，用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中。2.62g/L淀粉指示剂溶液：称取0.2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状物，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸直到溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。2.73.0g/L碘酸钾标准溶液：称取约1.5g经110干燥2h的碘酸钾(K1O3,优级纯)准确到0.0001g,溶于水中，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线。2.81.2mol/L盐酸溶液：量取100ml浓盐酸（比重1.19），用水稀释至1L。2.90.1mol/L疏代疏酸钠溶液：称取25g硫代疏酸钠(Na2SzO35H2O)溶于1L新煮沸但已冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，贮于棕色试剂瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法：吸取25.00mL碘酸钾标准溶液(2.7)置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加10mL盐酸溶液(2.8)，立即盖好瓶塞、混匀。在暗处放置5mi后，用疏代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂(2.6)，继续滴定至蓝色刚好褪去。疏代硫酸钠浓度C,(mol/L)按式(1)计算：国家环境保护局1988-03-26批准1988-08-01实施1