矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法 GBT 17366-1998.pdf

中华人民共和国国家标准矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法GB/T17366-1998中国标谁出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号螺政编码：1045http:/电话：63787337、637874471998年10月第一版2005年1月电子版制作书号：1550661-15247版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533中华人民共和国国家标准矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法GB/T17366-1998Methods of mineral and rock specimenpreparation for EPMA1范围本标准规定了各类矿物岩石等地质样品的电子探针定量分析用的标准样品和试样的通用制备方法，其他性质相近的样品也可参照执行。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。GB/T4930一93电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T15074一94电子探针定量分析方法通则3方法提要本方法综合使用各种试样制备技术，包括切割、包埋、研磨和镀膜等磨制过程，制备适用于电子探针定量分析的光片、光薄片等试样。4仪器和材料4.1仪器4.1.1真空俄膜仪。4.1.2超声波清洗装置。4.1.3偏反光显微镜及刻样器附件。4.1.4金刚石切片机。4.1.5磨片机.4.1.6模压机。4.1.7恒温烘箱。4.1.8万用表.4.2材料42.1粘结材料：环氧树脂、三乙醇胺、电木粉、石墨粉、固体导电胶、双面胶等。4.2.2磨料，如180目、400目、800目、1200目刚玉粉，氧化铬、氧化镁和金刚石抛光粉或抛光膏。4,2.3各种类型的样品座：铜圈、载玻瑞片、盖玻璃片等。4.2.4镀膜专用碳棒或碳纤维、银导电胶、碳导电胶。4.2.5无水乙醉、丙酮等试剂。国家质量女术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施GB/T17366-19985试样制备的基本要求5.1试样表面必须进行精细抛光，在100倍反光显微镜下观察时能比较容易找到504m504m无麻坑或擦痕的区域。5.2试样的大小应适于装入所用电子探针的样品座内。常用的光片尺寸小于20mm20mm10mm,常用的光薄片尺寸为26mm500mm。5.3试样表面应清洁，无磨料、尘埃等外来污染物质。5.4试样的导电性良好，不致影响分析结果，即试样吸收电流达到正常值。6试样的制备方法用作电子探针分析的矿物岩石试样按其原始形态可分为块状试样、颗粒试样、微细试样（粒径小于10m),按制备后形状特点，可分为普通光片、普通光薄片、砂光片和粉末压片等几类，其制备方法有较多的差异。6.1光片的制备6.1.1主要适用于块状不透明矿物。6.1.2用金刚石切片机从样品上切下尺寸大小合适的块状试样，其通常大小为10mm10mm10mm或20mm20mm10mm。为保证样品大小一致，也可将上述试样装于铜圈内或用电木粉、树胶、固体导电胶等成型后进行研磨。6.1.3将上述试样进行粗磨、细磨、抛光，直至制备成光片。6.1.3.1用180目刚玉粉或砂光盘进行粗磨。6.1.3.2用400目刚玉粉或砂光盘进行细磨。6.1.3.3用800目和1200目刚玉粉在玻璃板上进行精磨。6.1.3.4用粒度小于1m的金刚石研磨膏，或用CrO,和Mg0微粉抛光数分钟，直至细微麻坑和擦痕基本消失为止。6.1.3.5研磨好的光片放入无水乙醇或丙酮溶液中，用超声波清洗装置进行清洗，清除诸如磨料等的污染。6.1.4对于松软和含水的块状试样，如粘土，大洋锰结核等，按以下步骤处理后，再按6.1.2加工。6.1.4.1在60恒温烘箱内烘烤12h,或者进行低真空处理，以除去水分。6.1.4.2用环氧树脂胶等浸泡，为使环氧树脂胶较好地充填于块状试样的空隙中，应加温至5060，或将其放入低真空容器内抽气。6,1.4.3将试样放在60恒温烘箱内烘烤约4h,即可获得坚固的块状试样。6.1.5环氧树脂胶的配制：6.1.5.1配制比例：环氧树脂约85%，三乙醇胺约15%。.6.1.5.2配制时必须将两者搅拌均匀，然后加温至5060，赶除气泡。或在加温后，将环氧树脂放入低真空容器内除去气泡。6.1.5.3环氧树脂胶的固结速度以在60恒温烘箱内烘烤约4h为宜。6.1.5.4在需要制备导电环氧树脂胶时，应加入20%的石墨粉。6.2光薄片的制备6.2.1适用于透明矿物和岩石试样。6.2.2用金刚石切片机从块状试样上切下厚度约为12mm,大小约20mm20mm的薄片，然后将薄片按6.1.3的方法将薄片的一面磨平、抛光，并将此抛光面用6.1,5的方法配制的环氧树脂胶粘于载玻璃片上，送入烘箱，烘烤约4h,使薄片固结于载玻璃片上。6.2.3将上述薄片的另一面用6.1.3的方法进行粗磨、细磨和抛光，使试样的厚度达到约30um厚，试2