甲基乙烯基硅橡胶 乙烯基含量的测定 近红外法 GBT 36691-2018.pdf

GB/T36691-20186.2定标模型的建立6.2.1定标样品集的选择定标样品需具有代表性，选择乙烯基含量为0.04%0.30%的低乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶和0.30%5.00%的高乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶，各定标样品间的乙烯基含量分布均匀，涵盖待分析的样品特性，分别创建定标模型，每个定标模型至少需要收集50个以上的定标样品。6.2.2光谱数据采集取适量的甲基乙烯基定标样品放置到石英附件表面，按照近红外光谱仪说明书要求输入样品名称，采集背景信号后再采集光谐并保存到指定位置，每采集一次样品光谐之前均采集一次背景信号。光谱数据采集过程中，每个样品取3次扫描光普，定标时取3次扫措的平均光谱，甲基乙烯基硅橡胶近红外吸收峰谱图参见附录A中的图A.1。6.2.3定标样品的标准理化分析方法光谱采集后，按照GB/T28610一2012中附录B规定的方法测定每一个定标样品的乙烯基含量。6.2.4定标模型建立采用建模软件，按照近红外光谱仪说明书要求优化参数，进行光谱预处理。同时，使用改进的偏最小二乘回归法，利用化学计量学原理建立定标模型。定标模型的决定系数、标准差参见附录B。低乙烯基含量定标样品集参考值与预测值关系图参见图A.2,高乙烯基含量定标样品集参考值与预测值关系图参见图A.3。6.2.5定标模型验证使用险证集之外的样品验证定标模型的准确性和重复性，选择定标样品数量的1/3一1/2的(20个30个样品)，各样品间的乙烯基含量分布均匀，涵盖待分析的样品特性，应用6.2.4建立的模型测试其预测值，采用GB/T28610一2012中附录B规定的方法测定其参考值，预测值与其参考值间的标准差(SEP)应不大于1.0.6.3试样的测定测试样品的温度应与定标模型测试的温度一致，均在室温下测试，测定结果应在使用的定标模型所覆盖的含量范围内。应用6.24建立的模型进行测定，记录测定数据，每个样品测试两个平行样，7结果处理与表示71为了得到有效的结果，测定结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的乙烯基含量范围内。72两次独立测试结果的绝对差值应符合9,2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后三位，7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则应再进行2次独立测试，获得4次独立测试结果，若4个独立测试结果的极差(X*一X)等于或小于允诈差（按算术平均值计算出允许差）的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果：如果4个独立测试结果的极差(X一Xm)大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得的数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按第