环己基甲基二甲氧基硅烷 GBT 24796-2009.pdf

GB/T24796-20094试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中的有关规定。警示：环己基甲基二甲氧基硅烷为易燃品，进行分析时应注意安全。4.1外观的测定在自然光下目测。4.2色度的测定按GB/T1664之规定进行测定。4.3纯度及甲醇含量的测定4.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器(FD)检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量。4.3.2试剂及材料4.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。4.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。4.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。4.3.3仪器4.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。对样品中0.001%（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍，4.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3进样器：1L或10L微量注射器。4.3.4色谱操作条件色谱操作条件如表2规定。表2色谱操作条件色谱柱OV-17熔融石英毛细管柱柱长柱内径液膜厚度30m0.32mm0.5um柱箱温度/C100气化室温度/C200检测器温度/200柱前压/kPa120燃气（氢气）流量/(mL/min)4050助燃气（空气）流量/(mL/min)500补充气（氮气）流量/(ml/min)1030载气流量/(mL/min)11.5分流比(5060):1进样量/L0.20.34.3.5操作步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，测量各峰面积，按校正面积归一化法进行计算。4.3.6典型色谱图见图1，各组分保留时间和推荐的校正因子见表3。2