环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 GBT 15437-1995.pdf

GB/T15437-19953.7磷酸盐缓冲溶液：c(KH:PO,-Na,HPO,)=0.050mol/几。称取6.8g磷酸二氢钾(KH,PO,)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na,HPO,),溶于水，稀释至1000mL。3.8靛蓝二磺酸钠(C1eH1NaO,Sz),简称IDS,分析纯或化学纯。3.9DS标准储备溶液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠(IDS),溶于水，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，24h后标定。此溶液于20以下暗处存放可稳定二周。标定方法：吸取20.00 mLIDS标准储备液(3.9)于250mL碘量瓶中，加入20.00mL溴酸钾-溴化钾标准溶液(3.2)，再加入50mL水，盖好瓶塞，放入16土1水浴或保温瓶中，至溶液温度与水温平衡时，加入5.0mL硫酸溶液(3.5)，立即盖好瓶塞，混匀并开始计时，在16士1水浴中，于暗处放置35士1min。加入1.0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解，在暗处放置5m后，用硫代硫酸钠标准工作液(3.4)滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色，加5L淀粉指示剂(3.6)，继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色。两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差不得大于0.10mL。IDS溶液相当于臭氧的质量浓度C(4gO,/mL)按式(1)计算：c=CY-Cy12.o010式中：C,一溴酸钾-溴化钾标准溶液(3.2)的浓度，mol/几：V,一溴酸钾-溴化钾标准溶液(3.2)的体积，mL:C,一滴定用硫代硫酸钠标准溶液(3.4)的浓度，mol/L;V。一滴定用硫代硫酸钠标准溶液(3.4)的体积，mL:V一IDS标准储备溶液(3.9)的体积，mL:12.00一臭氧的摩尔质量(1/40)，g/mol。3.10IDS标准工作溶液：将标定后的IDS标准储备溶液(3.9)用磷酸盐缓冲溶液(3.8)稀释成每毫升相当于1.0g臭氧的DS标准工作溶液。此溶液于20以下暗处存放可稳定一周。3.11IDS吸收液：取25 mLIDS储备溶液(3.9)，用碘酸盐缓冲溶液(3.8)稀释至1L。此溶液于20以下暗处存放，可使用一个月。4仪器和材料4.1采样探头：硅玻璃管或聚四氟乙烯管，内径约为6mm,尽量短些，最长不超过2m,配有朝下的空气入口。4.2多孔玻板吸收管：内装10mL吸收液，以0.5L/min流量采气时，玻板阻力为45kPa,气泡分散均匀。4.3空气采样器：流量范围，01.0L/mi。采样前、后用皂膜流量计或湿式流量计校准采样系统的流量，误差小于土5%。4.4分光光度计：能在610nm处测定吸光度，带20mm比色器皿。4.5恒温水浴或保温瓶：4.6水银温度计：精度为土0.5：4.7臭氧发生器。4.8紫外吸收式臭氧测定仪5样品的采集用尽量短的一小段硅橡胶管，对接两支内装10.00LDS吸收液的多孔玻板吸收管，罩上黑布套，以0.5L/min流量采气530L.当第一支吸收管中的吸收液褪色约60%时，应立即停止采样。当确信空气中臭氧浓度较低，不会穿透时，可用棕色吸收管采样。