环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 GBT 15264-1994.pdf

GB/T15264-94412氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过滤，以除去其中的水，油和其他杂物。4,3滤膜：超细豉璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度（见1.2条）。5仪器一般实验室仪器和：5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪器说明书进行选择。5.24号多孔玻璃过滤器。5.3总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。注：实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.T)中浸泡。使用前，先后用自来水和无船水彻底洗洁净。6样品6.1采集中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8cm时，以50150L/min流量，采样3060m3。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。6.2试料溶液6.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法取试样滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸-过氧化氢混合溶液(4.8)浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min,冷却后加入过氧化氢(4.4)10mL,沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液(4.6)20mL,再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器(5.2)，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液(4.6)冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，即为试料溶液。6.2.2空白溶液制备取同批号等面积空白滤膜，按6.2.1条操作，制备成空白溶液。7步骤7.1干扰及其消除对于火焰原子吸收法，在实验条件下，锑在波长217.0nm处有吸收干扰测定，但在283.3nm处，锑不干扰测定。7.2校准曲线的绘制参照表1，取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(4.10)，然后用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。表1序号012345铅标准溶液(4,10)加入体积，mL00.501.002.004.008.0010.00工作标准溶液浓度，mg/L00.501.002.004.008.0010.00根据选定的原子吸收分光光度计工作条件，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度(mg/L),绘制标准曲线。注：装有内部存储器的仪器，输入空白和三个工作标准溶液，存入一条校准曲线，测定试料时可直接读出浓度。