环境空气 苯并a芘测定 高效液相色谱法 GBT 15439-1995.pdf

中华人民共和国国家标准环境空气苯并a芘测定GB/T15439-1995高效液相色谱法Air quality-Determination of benz apyrene in ambientair-High performance liquid chromatography1适用范围本标准适用于环境空气可吸入颗粒物中苯并a芘（简称B8P)含量的测定。1.1测定范围用大流量采样器（流量为1.13m/min)连续采集24h,乙腈/水做流动相，BaP最低检出浓度为610-gNm,甲醇/水做流动相，BaP最低检出浓度为1.810-g/Nm3.2引用标准GB6921大气飘尘浓度测定方法3术语3.1可吸入颗粒物指能长期悬浮在空气中，空气动力学当量直径10m的，能进入人体呼吸道的颗粒物。4试剂和材料4.1乙睛：色谱纯。4,2甲醇：优级纯，用微孔孔径小于0.5m的全玻璃砂芯漏斗过滤，如有干扰峰存在，需用全玻璃蒸馏器重蒸。4.3二次蒸馏水：用全玻璃蒸馏器将一次蒸馏水或去离子水加高锰酸钾KMO,(碱性)重蒸。4.4超细玻璃纤维滤膜：过滤效率不低于99.99%。4.5BaP标准贮备液(1.00g/L):称取10.0士0.1mg色谱纯BaP,用乙腈溶解，在容量瓶中定容至10mL。25避光保存。5仪器5.1超声波发生器：250W。5.2采样器：符合GB6921要求的大流量采样器(1.11.7m3/min).5.3离心机：6000r/min.5.4具塞玻璃刻度离心管：5mL。5.5高效液相色谱仪：备有紫外检测器。5.6色谱柱。5.6.1色谱柱类型：反相，C18柱，柱子的理论塔板数5000。国家环境保护局1995-03-25批准1995-08-01实施1GB/T15439-199525避光保存。7.2.2用被测组分进样量与峰面积（或峰高）建立回归方程，相关系数不应低于0.99，保留时间变异在士2%。7.2.3每天用浓度居中的标准工作液（其检测数值必须大于10倍检测限）作常规校正，组分响应值变化应在15%之内，如变异过大，则重新校准或用新配制的标样重新建立回归方程。7.2.4空白试验：每批样品或试剂有变动时，都应有相应的空白试验，空白样品应经历样品制备和测定的所有步骤。7.3试验7.3.1进样7.3.1.1进样方式：以微量注射器人工进样或自动进样器进样。7.3.1.2进样量：1040L.7.3.1.3操作（人工进样）：先用待测样品(6.3)洗涤针头及针简三次，抽取样品，排出气泡，迅速按高效液相色谱进样方法进样，拔出注射器后用流动相洗涤针头及针简二次。7.3.1.4样品浓度过低，无法正常测定时，可于常温下吹入平稳高纯氮气将提取液浓缩。7.4色谱图的考察7.4.1定性分析7.4.1,1保留值：以样品的保留时间和标样相比较来定性。7.4,1,2鉴定的辅助方法：被测组分较难定性时，可在提取液中加入标液，依据被测组分峰的增高定性。7.42定量分析7.4.2.1用外标法定量。7.42.2色谱峰的测量：连接峰的起点与终点之间的直线作为峰底，以峰最大值到峰底的垂线为峰高，垂线在时间坐标上的对应值为保留时间，通过峰高的中点作平行峰底的直线，此直线与峰两侧相交，两点之间的距离为半峰宽。7.4.2.3计算：wV,10-e=1/.V.V.4404484044445045440444444(2）式中：p一环境空气可吸入颗粒物中BaP浓度，g/Nm;W一注入色谱仪样品中BaP量，ng:V,一提取液总体积，L:V,一进样体积，L；V.一标准状况下采气体积，m:1/n一分析用滤膜在整张滤膜中所占比例。8结果的表示8.1定性结果根据标准溶液色谱图保留时间进行样品中BaP的鉴定。82定量结果8.2.1含量的表示方法按式(2)算出环境空气可吸入颗粒物中BaP的含量，以g/Nm表示。82.2精密度8.2.2.1重复性