接触食物搪瓷制品铅、镉析出量测试方法 GBT 13485-1992.pdf

GB/T13485-920.05mg/L。5.2铅空心阴极灯。5.3镉空心阴极灯。5.4实验器皿：符合GB1280312808的器皿.6试剂及标准溶液的配制6.1纯水：二次蒸馏水或去离子水。6.2乙酸铅CP%(CH,C0O)23H,O)或硝酸铅CPb(NO,)z):优级纯。6.3氧化镉(CdO):优级纯。6.4冰乙酸(CH,COOH):分析纯，密度为1.05g/cm3,避光保存。6.54%(VW)乙酸溶液：将40mL冰乙酸用纯水稀释至1000mL。本溶液使用前配制。6.61.0mg/mL铅储备液：将1.8308g乙酸铅或1.5985g硝酸铅置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸缓热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。6.70.10mg/mL铅备用液：用滴定管或移液管移取浓度为1.0mg/mL铅储备液10mL于100mL容量瓶中，用4%(VW)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。6.8铅标准系列溶液：用滴定管或移液管分别移取0.30,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00，7.00,10.00mL浓度为0.10mg/mL的铅备用液，分别置于100mL容量瓶中，用4%(V/W)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含船0.30,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00，10.00g,此标准系列溶液应使用前新鲜配制。6.91.0mg/mL循储备液：将1.1423g氧化觸置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸缓热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。6.100.010mg/mL镉备用液：用滴定管或移液管移取浓度为1.0mg/mL的镉储备液10mL于1000mL容量瓶中，用4%(V)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。此溶液保存期不应超过3个月。6.11镉标准系列溶液：用滴定管或移液管分别移取0.30,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,10.00，20.00mL浓度为0.010mg/mL的镉备用液，分别置于100mL容量瓶中，用4%(VW)乙酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。该溶液每毫升分别含镉0.03,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,1.0,2.0g。此标准系列溶液应使用前新鲜配制。7测试程序7.1取样7.1.1取样要求应选取与食物接触面、彩色装饰面大的或表面积与体积比率高的试样进行检测。7.1.2取样数量取形状大小、表面装饰大致相同的三件试样进行测试。7.1.3试样处理试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面，用自来水反复冲洗，然后用纯水清洗干净，用干燥箱烘干或用新的滤纸揩干。清洁后的试样浸泡面不得用手触摸。7.2试样浸泡将试样置于水平实验台上，注入4%(V/)乙酸溶液至离溢出口5mm为止，测定浸泡液的体积(V),准确到士2%。7.3萃取条件温度(22士2)，浸泡时间24h士10min,用适当的器皿将样品遮盖，以防溶液蒸发，并避免光照。7.4萃取液的提取2GB/T13485-92提取萃取液时，用聚四氟乙烯棒或硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液均匀的目的。混匀时应避免浸泡液的损失及测试面的损伤。将混匀后的萃取液移入容器中保存，并尽快地进行测定。以避免溶液中的铅、镉被器壁吸附。7.5校准按仪器说明书仔细调整仪器，测定铅和镉时，分别采用283.3m和228.8nm吸收波长，使其灵敏度达到5.1条规定7.6铅、镉测定7.6.1萃取液的粗测用最高浓度的标准溶液分别与萃取液中铅、镉的浓度比较得到萃取液的大致含量，如果萃取液中铅含量高于10mgL或镉含量高于2mg/L,应另外配制相应浓度的铅、镉标准溶液进行测定.7.6.2萃取液的精测7.6.2.1紧密内插法按粗测溶液的大致含量取上、下紧密相邻的标准溶液，这两份标准溶液与萃取液同时测定，记下每一份溶液的吸光度。7.6.2.2标准曲线法先用试剂空白校正零点。然后用6.8和6.11条标准溶液在原子吸收分光光度计上分别测定，记下相应浓度的吸光度。以船、镉标准溶液的浓度(gL)为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8结果计算8.1紧密内插法萃取液的铅、镉浓度以mg/L表示。按式(1)计算：2A-4(G-c)+c4C=A2-A15特5951*8(】）式中：c一萃取液铅或镉的含量，mgL:A一萃取液铅或镉的吸光度；A,一较低浓度的标准溶液铅或镉的吸光度；A2一较高浓度的标准溶液铅或镉的吸光度；c2一较高浓度铅或镉标准溶液的浓度，mg/L:c1一较低浓度铅或镉标准溶液的浓度，mgL。注：如果萃取液被稀释，则需乘以稀释倍数。8.2标准曲线法直接从标准曲线上可查出萃取液的铅、镉浓度，以mg/几表示。8.3船、镉析出量的计算8.3.1空心制品铅，镉析出量的计算空心制品铅、镉析出量直接从8.1或8.2条的公式计算，以mg几表示。8.3.2扁平制品铅、镉析出量的计算8.3.2.1扁平制品参考面积的测定将试样倒放在有平方毫米的方格纸上，沿边缘画下轮廓，记下面积(A),以平方分米(dm)表示。8.3.2.2扁平制品的铅、镉析出量以mg/dm2表示，按式(2)计算：-兴式中：a。一试样中铅、镉的析出量，mg/dm2:3