居住区大气中硝酸盐检验标准方法 镉柱还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 GBT 12374-1990.pdf

GB12374-902.8em61.5 cm60.5cm镉柱3.11.4铜-镉柱还原率的测定：打开活塞，将柱内原有的EDTA乙液流出至液面与铜-镉柱的表面相齐时，立即量取100mL0.2g/mL的硝酸盐氨标准溶液分两次倾入柱内，第一次过柱50mL,待液面降至铜-镉柱表面时，再加50mL继续过柱，以1220mL/min流速收集流出液，弃去初流出液约60mL,再收集后面的流出液约30mL。此液为硝酸盐氮标准流出液，以同样方式将EDTA乙液过柱收集空白流出液。精确吸取上述20.00mL硝酸盐氨标准流出液及20.00mL空白流出液，分别移入25mL比色管中按6.1.3硝酸盐氮标准曲线绘制的操作步骤以空白流出液作参比，测定标准流出液的吸光度4：另外直接吸取20.00mL0.2g/mL的亚硝酸盐氨标准溶液及20 mL EDTA乙液，分别移入25mL比色管中，同样按6.2亚硝酸盐氮标准曲线绘制操作步豫显色。以EDTA乙液作参比，测定亚硝酸盐氮标准溶液的吸光度A:,A1与A:之比为还原常。要求还原率为98%一100%。3.11.5铜-镉粒的再生：每次用铜-镉柱测定样品之前，向柱内加入50mL清洗液进行淋洗，再加EDTA乙液过柱，即可再生使用。4仪器和设备4.1大流量采样器：流量范围为1.11.7m/min,滤纸规格为200mm250mm,采集粒径范围为0.1一100um的总悬浮颗粒物连续稳定采样12h。4.2可吸入颗粒采样器：采集空气中粒径为10um以下的颗粒物，采样器入口要求Dso=10士1um、8。=1.5士0.1。流量稳定，可连续采样24h。4.3具塞比色管：25mL.4.4容量瓶：100mL。4.5铜-镉还原柱：见上图。4.6分光光度计：用10mm比色皿，在波长542nm处测定吸光度。5采样5.1总悬浮颗粒物采样：将200mm250mm玻璃纤维滤纸，平置于大流量采样器的采样夹中，夹紧，以1.11.7m3/min流量采气800m3。3