居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法 气相色谱法 GBT 11731-1989.pdf

GB11731-894.2色谱柱：长2m、内径4mm玻璃柱，内填充Chromosorb W A W DMCS(6080目)，涂渍2%0V-17+1.5%QF-1。4.3空气采样器：流量范0.21L/mi。流量稳定。使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。4.4微量注射器：1L、5L,体积刻度应校正。5采样将硅胶管两端制开，端口径应大于0.5倍玻璃管内径。将硅胶管后端，即硅胶量少的一瑞，垂直于采样器相接，以0.51L/min流量采气约30L，,立即套上塑帽。记录采样点的温度和大气压力，样品在室温下可保存一周。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因尖验条件不同而有差斤，所以应根据所用气相色谐仪的型号和性能，制定分析硝基苯的最佳色谐分析条件。附求A(参考件)所列举的色谐分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定校正因子6.2.1标准曲线的绘制：吸取0,050,50g/mL四个浓度点的标准溶液各1.0L,注入色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复测三次，以峰高(mm)的平均值作纵坐标，浓度(g/mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的计算因子Bsg/(mLmm)。6.2.2测定校正因子当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，用1.0L进样，分别取零浓度和与样品提取液中含硝基苯浓度相接近的标准溶液，按6.2,1操作，测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间。用式(1)计算校正因子。hs-ha式中：f一校正因子，g/(mLmm)；h。、h,一零浓度、标准溶液的平均峰高，mm,C。一标准溶液浓度，g/mL。6,3标品测定将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒入其塞小试管中，前段加2.0mL,后段加1.0mL解吸液。放置30mn(期间振摇2次)后，除去硅胶表面气泡，取1.0L解吸后的样品溶液按6.2.1操作，得样品蜂高的平均值(mm)。在分析样品的同时，用一支未经采样的硅胶管按样品测定步骤做试剂空白测定。7结果计算7.1将采样体积，按式(2)换算成标准状况下的采样体积。=x7员式中：。一一换算成标准状况下的采样体积，L；,一一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，LT。一标准状况下的绝对温度，273K:!一一采样时采样点的气温，：2