卷烟 侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法 GBT 28971-2012.pdf

GB/T2897120125.1二氯甲烷，色谱纯。5.2甲醇，色谱纯。5.3无水硫酸钠，应在550条件下活化5h。5.4抗坏血酸，白色粉末，不应有颜色变化。5.5碱性氧化铝(200300)目，pH为9.5土0.5，应在110下活化8h以上。5.6N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺（内标）、NNN、NAT、NAB、NNK,纯度应不小于98%。5.7羧甲基纤维素钠(CMC),5.8抗坏血酸-甲醇饱和溶液用不少于5g抗坏血後(5.4)溶解于100L甲醇(5.2)中，振荡播匀，应确保底部有不溶固体物存在。5.9抗坏血酸饱和溶液用不少于40g抗坏血酸(5.4)溶解于100mL水中，振荡摇匀，应确保底部有不溶固休物存在。5.10甲醇-二氣甲烷溶液(8%，体积比)，用作洗脱液。5.11内标溶液5.11.1内标储备液称取(10士0.5)mgN-戊基-(3-甲基此啶基)亚硝胺(5,6)，精确至0.1mg,使用约50mL二氣甲烷(5.1)完全溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用二瓶甲烷(5,1)定容至刻度。该内标储备液在一20条件下存放，有效期为6个月。5.11.2一级内标溶液移取2mL内标储备液(5.11.1)至50mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该内标溶液在一20条件下存放，有效期为6个月。5.11.3二级内标溶液移取10mL一级内标溶液(5.11.2)至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5,1)定容至刻度。该内标溶液在一20条件下存放，有效期为3个月。5.12 TSNAs标准溶液5.12.1标准储备液分别称取(10土0.5)mg NNN、NAT、NAB和NNK(5.6),精确至0.1mg,使用约5mL二氯甲烷(5,1)完全溶解后，转移至10L棕色容量瓶中，用二氣甲烷(5,1)定容至刻度。该标准储备液在一20条件下存放，有效期为6个月。5.12.2一级标淮储备液移取1mL标准储备液(5.12.1)至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5,1)定容至刻度。该标准储备溶液在一20条件下存放，有效期为6个月。5.12.3二级标准储备液移取1mL一级标准储备溶液(5.12.2)至10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该标准储备溶液在一20条件下存放，有效期为3个月。5.12.4 TSNAs工作标准溶液分别移取0.5mL、1mL、2mL、5mL二级标准储备液(5.12.3)，1mL、2mL一级标准储备液(5.12,2)至不同的10m棕色容量瓶中，再分别加入1L二级内标溶液(5,11.3)，最后用二氣甲烷(5,1)定容至刻度。对含量低于最低标线的测试样品，应重新配置工作标准溶液。对于高浓度样品，应稀释后进样。TSNAs工作标淮溶液应即配即用。2