卷烟 侧流烟气中苯并α芘的测定 气相色谱-质谱联用法 GBT 27525-2011.pdf

GB/T27525-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC144)归口，本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限贵任公司。本标准主要起草人：赵乐、郭吉兆、熊宏春、彭斌、罗诚浩、刘克建、孙学辉、王宜鹏、颜权平、柯炜昌、聂聪、谢复炜。GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并芘的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了卷烟侧流烟气中苯并芘的测定方法。本标准适用于卷烟侧流烟气中苯并芘的测定。本方法测定卷烟侧流烟气中苯并a芘的定量限为5.4ng/cig,检出限为1.6ng/cig。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标淮测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T1644?烟草及烟草制品调节和测试的大气环境GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油YC/T185卷烟侧流烟气中焦油和烟减的测定3原理用玻璃纤维滤片和鱼尾罩捕集卷烟测流烟气中的总粒相物，用甲醇清洗鱼尾罩上烟气冷凝物，将甲醇挥发完毕后，用环己烷萃取鱼尾罩烟气冷凝物和玻鸦纤维滤片上粒相物中的苯并芘。采用气相色谱-质谱联用仪检测萃取溶液中的苯并芘。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1环己烷，色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）。4.2甲醇，色谱纯（或分析纯经重蒸后使用）。4.3苯并a芘，纯度98%。4.4D2-苯并a芘，纯度98%。4.5内标溶液准确称取约10mgD2-苯并a芘(4.4)，精确至0.1mg,使用约10mL环己烷(4.1)溶解后，转移到50mL棕色容量瓶中，使用环己烷(4.1)稀释至刻度。此内标溶液浓度为200g/mL,在一18条件下保存，有效期为6个月。4.6苯并芘标淮溶液4.6.1米并a芘标准储备液准确称取约10mg苯并a芘(4.3)，精确至0.1mg,使用约10mL环己烷(4.1)溶解后，转移到100mL棕色容量瓶中，用环己烷(4.1)定容至刻度。该溶液在一18条件下保存，有效期为6个月。1GB/T27525-20114.6.2苯并a芘一级标准溶液准确移取1mL苯并a芘标准储备液(4.6.1)至100mL棕色容量瓶中，用环己烷(4.1)定容至刻度。该溶液在一18条件下保存，有效期为6个月。4.6.3苯并a芘工作标准溶液分别准确移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、8.0mL苯并a芘一级标准溶液(4.6.2)和50L内标溶液(4.5)至100mL棕色容量瓶中，用环己烷(4.1)定容至刻度。苯并a芘工作标准溶液在一18条件下保存，有效期为3个月。注意：苯并芘是强致癌物质。所有前处理操作应在通风揭内进行，实验人员要佩戴防护手套、面具以保证安全，实验废液收集后统一处理。5仪器设备常用实验仪器以及下述各项。5.1分析天平，感量为0.1mg。5.2侧流吸烟机。5.3气相色谱-质谱联用仪。5.4超声波发生器。5.5氮吹仪，5.6色谱柱：弹性石英毛细管柱，30m0.25mm0.25m,固定相（推荐）：5%苯基二甲基聚硅氧烷。6分析步骤6.1抽吸卷烟按GB/T19609规定调节烟支和滤片水分，调节和测试大气应符合GB/T16447的规定，并确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度。按照YC/T185中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000mL/m,抽吸3支卷烟，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气总粒相物。抽吸完成后，应尽快对样品进行分析处理，6.2测定次数每个样品应平行测定两次。6.3样品分析6.3.1清洗鱼尾罩用20mL甲醇(4.2)均匀清洗鱼尾罩，清洗液收集到100mL锥形瓶中。6.3.2样品萃取和分析将锥形瓶中收集到的鱼尾罩清洗液(6.3.1)用氨吹仪(5.5)在80条件下浓缩至近干，然后将收集有侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片放入到上述锥形瓶中，依次加人10L内标溶液(4.5)和20.0mL环己烷(4.1)，置于超声波发生器(5.4)，室温条件下，超声萃取40mi,萃取溶液进行气相色谱-质谱(5.3)2