卷烟 主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析联用法 GBT 23228-2008.pdf

ICS65.160X87B中华人民共和国国家标准GB/T23228-2008卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法Cigarette-Determination of tobacco specific N-Nitrosaminesin total particulate matter of mainstream cigarette smoke-GC-TEA method2008-12-31发布2009-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23228-2008至100L的棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该内标储备液在一20C冰箱内存放，有效期为6个月。5.6.2一级内标溶液准确移取2mL内标储备液(5.6.1)至50mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该一级内标溶液在一20冰箱内存放，有效期为6个月。5.6.3二级内标溶液准确移取10mL一级内标溶液(5.6.2)至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5.1)定容至刻度。该二级内标溶液在一20冰箱内存放，有效期为3个月。5.7 TSNAs标准溶液5.7.1标准储备液分别准确称量10 mg NNN,NAT,NAB和NNK,加入约5mL二氯甲烷(5.1)完全溶解后，转移至10mL的棕色容量瓶中，用二氣甲烷(5,1)定容至刻度。该标准储备液在一20C冰箱内存放，有效期为6个月。5.7.2一级标准溶液准确移取1mL标准储备液(5.7.1)至100mL棕色容量瓶中，用二氣甲烷(5.1)定容至刻度。该一级标准溶液在一20冰箱内存放，有效期为6个月。5.7.3二级标准溶液准确移取1L一级标准溶液(5.7.2)至10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(5,1)定容至刻度。该二级标准溶液在一20冰箱内存放，有效期为3个月。5.8 TSNAs校准溶液：分别准确移取0.5mL、1mL、2mL、5mL二级标准溶液(5.7.3)和1mL、2mL一级标准溶液(5.7.2)至10mL棕色容量瓶中，准确加入1mL一级内标溶液(5,6.2)，最后用二复甲烷(5.1)定容至刻度，此六个标准溶液为系列标准校准溶液。该TSNAs校准溶液应在使用前配制。注：烟草特有亚硝胺是强烈致癌物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实险人员应佩带防护手套、面具以保正安全。实脸废液收集后应统一处理，6仪器设备常用实验仪器以及下述各项，6.1分析天平，精确至0.1mg。6.2气相色谱-热能分析联用仪。6.3超声波发生器。6.4旋转蒸发仪。6.5色谱柱，弹性毛细管柱30m0.53mm1m,建议固定液：HP-50十。6.6保护柱，弹性石英毛细管柱1m0.53mm,应经脱活处理。6.7玻璃层析柱，具塞，内径为20mm,长度为300mm。7抽样按照GB/T5606.1的规定抽取实验室样品。8分析步骤8.1卷烟的抽吸按照GB/T19609的规定收集20支卷烟的粒相物。8.2测定次数每个样品应平行测定两次。GB/T23228-20088.3样品分析8.3.1样品萃取捕集有主流烟气粒相物的滤片放入250mL锥形瓶中，置于超声波发生器(6.3)内，用二氯甲烷(5.1)分三次超声波萃取，每次10min,第一次使用100mL二氯甲烷，其余两次各使用80mL二氣甲烷。将所有萃取液经无水硫酸钠(5.3)过滤，转移至500mL磨口圆底烧瓶中。8.3.2萃取液浓缩将盛有萃取液的圆底烧瓶连接旋转蒸发仪(6.4)，通高纯氮气旋转蒸发(40水浴)，浓缩至5mL。8.3.3样品净化8.3.3.1层析柱的准备碱性氧化铝(5.4)在110下活化2h。玻鸦层析柱(6.7)应保持洁净干燥，先加入30mL二氯甲烷(5.1)，再用湿法将15g碱性氧化铝(5.4)加到层析柱中，充分搅拌并赶走所有气泡。用50mL二氯甲烷淋洗层析柱。8.3.3.2层析将浓缩后样品(8.3.2)一次性加入按照8.3.3.1准备的层析柱中，并用二氯甲烷(5.1)分三次洗涤烧瓶壁，每次5mL。用30mL二氯甲烷淋洗层析柱，流速应控制在约2mL/min,不收集洗脱液。用100mL8%甲醇-二氯甲烷（体积分数）溶液淋洗层析柱，收集此部分洗脱液。8.3.4洗脱液浓缩在洗脱液中加入1mL二级内标溶液(5.6.3)后，通高纯氮气浓缩至30mL,转移至50mL梨形烧瓶中，浓缩至约1mL后，移至2mL色普分析瓶中待分析。8.4分析按照制造商操作手册运行气相色谱-热能分析联用仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。一程序升温：初始温度150C,保持2min:以3/min速率升至230，20C/min速率升至260C,保持20min一进样口温度：230，一载气：氮气，恒流10mL/min:进样量2L,不分流，不分流时间1min,吹扫流量50mL/min一热裂解温度：550：一接口温度：250。典型卷烟样品色谱图参见图A.1。8.5测定用气相色谱-热能分析联用仪测定一系列TSNAs校准溶液(5.8)，用TSNAs与内标峰面积的比值作为纵坐标，TSNAs的浓度作为横坐标，分别建立四种TSNAs成分的校正曲线。对校正数据进行线性回归，R应不小于0.99。测定样品，根据样品中的峰面积计算每一个卷烟烟气样品中四种TSNAs的浓度(ng/mL).9结果的计算与表述由式(1)计算出样品主流烟气中四种TSNAs的传输量，以每支卷烟主流烟气TSNAs传输量来表示，单位为g。取两个平行测定的算术平均值作为样品的测试结果，结果精确到0.01g。X=CXV44（】式中X一每支卷烟主流烟气TSNAs的传输量，单位为纳克/每支(ng/支)：3