化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GBT 9741-2008.pdf

GB/T9741-2008前言本标准与IS06353-1:1982化学分析试剂一第1部分：通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T9741一1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法，与GB/T9741一1988相比主要变化如下：一调整了灼烧温度(1988年版的第1章、3.3，本版的第1章、3.3)；一取消了附录A(1988年版)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人：贾玲。本标准于1988年首次发布。GB/T9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法1范围本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或炭化并可在650士50C除净主体的化学试剂灼烧残渣的测定。用本标准测定灼烧残渣时，按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1g。2方法原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、炭化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。3仪器3.1一般实验室仪器，3.2坩埚或蒸发皿：根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷。3.3高温炉：温度可保持在65050C。3.4分析天平：分度值为0.1mg。4测定4.1测定注意事项挥发或炭化样品时，如果样品量大，可分几次加入，向液体样品中加入硫酸，应在挥发或炭化之前一次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。如果先加硫酸会给样品的挥发、炭化操作造成困难，也可在主体挥发、炭化之后加入。4.2固体样品取规定量的样品，置于已在650C士50C恒量的，规定的甘埚或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化。冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650士50C的高温炉中灼烧至恒量。4.3液体样品取规定量的样品，置于已在650C士50C的恒量的、规定的坩埚或皿中，加人0.25L疏酸，在水浴或电炉上加热（勿使沸腾），直至样品完全挥发或炭化。在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650C士50的高温炉中灼烧至恒量。4.4不必或不能加硫酸的样品取规定量的样品，置于已在650C土50C恒量的、规定的坩埚或皿中，缓级加热，直至样品完全挥发或炭化。在65050的高温炉中灼烧至恒量，5计算灼烧残渣一般以硫酸盐计（特殊情况例外）。灼烧残渣的质量分数，数值以%表示，按式(1)或式(2)计算：1=:-mX100333533335n（】）n