化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵 GBT 1279-2008.pdf

GB/T1279-2008表1（续）名称分析纯化学纯锰(Mn),w/%0.005亚铁(Fe),w/%0.0010.005铜(Cu),e/%0.0020.01锌(Zn),w/%0.0030.01铅(Pb),/%0.001一5试验5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量称取1.2g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于50mL水，加3mL盐酸及3g化钾，于暗处放置30min。加100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Naz S2O,)=0.1mol/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。十二水合硫酸铁（）铵的质量分数，数值以%表示。按式(1)计算：w=y-V）XcXX100(1)mX1000式中：V,一硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(L);V2一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L):M一十二水合硫酸铁（）铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(NH,Fe(SO,):12H20=482.19:m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.4水不溶物称取50g样品，溶于200mL沸水及2mL盐酸中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5氯化物5.5.1无氯化物的十二水合硫酸铁（）铵溶液的制备称取12g样品，溶于90mL水及24mL硝酸溶液(25%)中，加6mL硝酸银溶液(17g/L),放置12h18h,过滤。5.5.2测定方法称取2g(化学纯取1g)样品，溶于20mL水中，加4mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17gL),摇匀，放置10mi,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20mL(化学纯取10mL)无氯化物的十二水合疏酸铁（）铵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：GB/T1279-2008分析纯0,01mgCl化学纯0.05mgCl,稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min后比浊。5.6硝酸盐称取2.5g样品，容于20mL水中，加热煮沸，在搅拌下注入15mL水及4.5mL氮水的混合液中，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50mL。取10mL(化学纯取5mL,稀释至10mL),加1mL氣化钠溶液(100g/L)及1mL旋蓝二磺酸钠溶液c(C.H,NNa,OsS,)=0.001mol/L,在摇动下于10s15s内加10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取含0.05mg的硝酸盐(NO3)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。5.7钠按GB/T9723一2007的规定则定。5.7.1仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：589.0nm:火焰：乙炔-空气。5.7.2测定方法称取2g样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL),共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.8镁按GB/T9723一2007的规定测定。5.8.1仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：285.2nm:火焰：乙炔-空气。5.8.2测定方法称取5g样品，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL(化学纯取2mL),共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定则定，结果按7.2.3的规定计算。5.9钾按GB/T9723一2007的规定测定。5.9.1仪器条件光源：钾空心阴极灯：波长：766.5nm火焰：乙炔空气。5.9.2测定方法同5.8.2。5.10锰按GB/T9723一2007的规定测定。5.10.1仪器条件光源：锰空心阴极灯；波长：279.5nm:火焰：乙炔-空气。