化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾) GBT 644-1993.pdf

GB644-93%名称分析纯化学纯水不溶物0.0050.01氯化物(C)0.0050.02硫酸盐(SO,)0.0050.01钠(Na)0.02六氰合铁()酸盐Fe(CN)0.020.14试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备：实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1六氰合铁（）酸钾K,CFe(CN)s)含量测定称取1g试样，精确至0.0001g,溶于50mL水中，加2g碘化钾、3g七水合硫酸锌及1ml盐酸，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS,O,)=0.1mol/L)滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液(10g儿)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。六氰合铁()酸钾含量按下式计算：X=,-V,c0.3292100式中：X一六氰合铁()酸钾的质量百分含量，%：V,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL:V一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL:c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L0.3292一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(NaS,0)=1.000mol/L)相当的，以克表示的六氰合铁()酸钾的质量；m一试样的质量，g。4.2杂质测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1水不溶物称取20g试样，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2恒重的4号豉瑞滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105土2的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中7条之规定计算。4.2.2氯化物称取1g试样，溶于5ml水中，在不断搅拌下，逐滴加入25mL不含氯化物的疏酸铜溶液(50g/L),搅匀，放置澄清后，过滤。取20mL,按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯0.01mgCl:化学纯0.04mgCl。稀释至20mL,漓加不含氯化物的疏酸钢溶液(50gL),使其颜色与20mL滤液的颜色相同后，与20mL滤液同时同样处理。注：不含氯化物的硫酸铜的耐备一一用分析纯硫酸酮重结品而得。4.2.3硫酸盐称取1g试样，溶于40mL水中，在不断搅拌下，逐滴加入10mL不含硫酸盐的氯化铜溶液(100g/L),2GB644-93搅匀，放置澄清后，过滤。取10mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯0.01mgS04;化学纯0.02mgS040稀释至10mL,滴加不含疏酸盐的氟化铜溶液(100gL),使其颜色与10mL滤液的颜色相问后，与10mL滤液同时同样处理。注：不含硫酸盐的氯化铜的割备一用分析纯氯化铜重结品而得。4.2.4钠按GB9723之规定测定，其中4.2.4.1仪器条件光源：钠空心阴极灯：波长：589.0nm:火焰：乙炔-空气。4.2.4.2测定方法称取0.5g试样，溶于水，稀至100mL。取10mL,共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.5六氰合铁()酸盐称取1g试样，溶于25mL水中，加2.5mL铁(Fe3+)标准溶液”，摇匀，放置10min。溶液所呈蓝绿色不得深于标准。标准是取0.5g试样及含下列数量六氰合铁（们）酸盐的杂质标准溶液：分析纯4*0.1mgFe(CN)6化学纯.0.5 mg Fe(CN)60与试样同时同样处理。注：按GB602中4.55条配制5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志按HG3-119之规定，其中：内包装形式：Gz-2、Gz-3:外包装形式：W-1.W-3;包装单位：第3、4类。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人郝玉林。本标准于1965年首次发布。3