化学试剂 正丁醇 GBT 12590-1990.pdf

UDC54-4:661.725.4G63GB中华人民共和国国家标准GB1259090化学试剂正丁醇Chemical reagentn-Butanol1990-12-18发布1991-12-01实施国家技术监督局发布GB12590-904.4.2水分量取10mL(8g)试样，按GB606之规定测定.4.4.3酸度量取25mL(20g)试样，加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠滴定分析用标准溶液c(NaOH)=0.02mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。酸度按GB9736中第7条之规定计算。4.4.4撰基化合物量取1.5mL(1.2g)试样，置于25mL容量瓶中，用无羰基化合物的甲醇稀释至刻度。取1mL,按GB9733之规定测定。所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量羰基化合物的杂质测定用标准溶液：分析纯0.01mgc0:化学纯0.02mgc0加1mL无骤基化合物的甲醇，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5酯量取62mL(50g)样品，加30mL95%乙醇及2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀.滴加氢氧化钠滴定分析用标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L)至溶液呈粉红色。再加20.00mL氢氧化钠滴定分析用标准溶液c(NaoH)=0.1mol/L),加热回流30min,冷却（冷却时怜凝管的管口与盛有钠石灰的管子相连）。加20.00mL盐酸滴定分析用标准溶液c(HCl)=0.1mol/L),用氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc(NaOH)=0.1mol/几)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,酯含量（以CHC0OC,H,计）按式(1)计算：X=Wc-20）0.121004444*44n4(1）式中：X一酯的百分含量，%：V一氢氧化钠滴定分析用标准溶液的总用量，mL:c一氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/几；G1一盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L:0.12一与1.0mL氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc(NaOH)=1.0mol/L)相当的以克表示的酯(CHC0OCH)的质量；m试样的质量，B。4.4.6不饱和化合物4.4.6.1试剂的制备a.溴溶液Cc(Br)=0.02mol/L)的制备一用GB603中4.3.47条规定的溴溶液c(Br)=0.1mol/L)稀释.b.碘化钾溶液的制备一称取1g碘化钾及0.25g碘酸钾，溶于30mL水中，静置10min,如有碘析出，滴加硫代碗酸钠滴定分析用标准溶液c(NaS,O)=0.02mol/L)至无色。4.4.6.2测定方法量取24.7mL(20g)试样，置于具塞锥形瓶中，在振摇下滴加溴溶液Cc(B)=0.02mol/L)至灰黄色不消失，并过量1mL,放置5min。加30mL碘化钾溶液，摇匀，放置5min。用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液c(NaS,O,)=0.02mol/L)滴定至溶液无色。同时做空白试验（空白溶液中应加入与试样反应所消耗的溴溶液)。不饱和化合物含量按式(2)计算：