化妆品中限用物质二氯甲烷和111-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 GBT 35953-2018.pdf

GB/T35953-2018化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定顶空气相色谱法1范围本标准规定了化妆品中二氣甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。本标淮适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的测定。本标准对于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的检出限分别为0.070mg/kg和0.0010mg/kg,定量限分别为0.25mg/kg和0.0050mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试险方法3原理试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定，可计算出试样中目标化合物的浓度。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准样品：纯度不小于98%，其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。4.2甲醇。4.3标准储备溶液：准确称取二氣甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品，用甲醇(4.2)溶解并定容至10mg/mL的标准储备溶液，于4下避光保存，有效期2周。4.4标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液(4.3)于一定容积的容量瓶中，用甲醇(4.2)逐级稀释成各级标准工作溶液。二氯甲烷浓度分别为0.05g/mL、0.10g/mL、0.50g/mL、1.04g/mL、5.0g/mL、10g/mL的标准工作溶液，1,1,1-三氣乙烷浓度分别为0.00104g/mL、0.0020g/mL、0.010g/mL、0.020g/mL、0.20g/mL、0.50g/mL的标准工作溶液，该溶液现配现用（二氯甲烷的线性范围：0.05g/mL100g/mL:1,1,1-三氯乙烷的线性范围：0.0010g/mL1.0g/mL)。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。