化妆品中禁用物质246-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法 GBT 30929-2014.pdf
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化妆品中禁用物质246-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的测定
高效液相色谱法
GBT
30929-2014
化妆品
禁用
物质
246
氯苯
硫氯酚
测定
高效
色谱
30929
2014
GB/T30929-20145.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3高心机：转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。5.5涡旋混合器。5.6具塞比色管：10mL。6测定步骤6.1试样制备称取化妆品试样约0.5g(精确至0.1mg)于10mL具塞比色管中，加入约8mL甲醇，分散均匀后，在超声波清洗器中超声提取20mi,冷却至室温，加甲醇定容至刻度。取部分溶液放入离心管中，在高心机上于6000r/min离心10min,上清液经0.45m有机滤膜过滤，滤液供测定用。注：如离心后难以获得上清液可加适量氯化钠破乳，6.2测定6.2.1液相色谱条件液相色谱测定参考条件如下：a)色谱柱：C柱，250mm4.6mm(i.d.),5m,或相当者：b)流动相：甲醇-乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液(pH3.5),梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1；c)流速：l.0mL/min:d)柱温：30；c)进样量：10L:D检测波长：300nm。表1梯度洗脱条件5mmol/九L乙酸铵水溶液时间/min甲醇/%乙腈/%(pH3.5)/%0.06030101.06030107.030601012.00801017.0lo呢018.060301023.06030106.2.2标准工作曲线绘制分别吸取10L标准工作溶液(4.8)注入高效液相色谱仪，按色谱条件(6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质液相色谱图参见附录B。2
