化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 GBT 35828-2018.pdf

GB/T35828-2018中，用稀硝酸溶液(4.3)稀释至刻度。5仪器和设备5.1分析天平：感量0.001g5.2微波消解系统。5.3石墨消解系统：温度上限300，控温精度士1。5.4电感耦合等离子体质谱仪。5.5微量移液器：固定或可调，范围0.1mL10mL。5.6比色管：50mL。6分析步骤6.1试样制备样品制备中应避免外来的污染，样品制备及分析中涉及的所有区域应尽可能保持无尘以诚少样品或仪器的污染。样品充分混匀，装人清洁容器内，并标明标记。样品应于常温贮存，如含乙醇等挥发性溶剂，称取后应预先将溶剂挥发（不得干涸）。6.2试样消解6.2.1湿消解称取混合均匀的样品约0.5g1g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯消解管中，加人5m硝酸(4.1)，浸泡1h一2h后参见表A.1设定，于石墨消解系统上消解，对于难以消解的物质，可以滴加1m2mL过氧化氢(4.2)，对于口红、粉类化妆品，可以加0.5mL,一1mL氢氟位(4.4)破坏SO2品格以减少对待测元素的吸附：升高温度消解至近干后加入少量水，继续蒸发近干，稍冷却后加入3L硝酸溶解，冷却，加5mL水稀释，过滤至预先加人1mL内标工作溶液(4.10)的50mL比色管中，定容至刻度，摇匀待用，同法做空白试验。6.2.2微波消解称取混合均匀的样品约0.5g(精确至0.001g)于微波消解罐中，加人3mL硝酸(4.1)，2mL过氧化氢(4,2)浸泡1h后参见表A.2设定，按照微波消解程序进行消解，冷却，将消解液过滤至预先加入1mL内标工作溶液(4.10)的50mL比色管中，定容至刻度。对于口红、粉类化妆品，可以预先加0.5mL1mL氢氟酸(4.4)，然后按照微波消解程序进行消解，消解结束后，应进行赶酸以驱尽残留的氢氟酸，然后补加3mL硝酸，冷却，将消解液过滤至预先加人1mL内标工作溶液(4.10)的50mL比色管中，定容至刻度，摇匀待用，同法做空白试验。6.3标准系列的制备分别吸取二级标准中间溶液(4.9)0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL和一级标准中间溶液(4.8)0.50mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，再分别加入2.00mL内标工作溶液(4.10)，用稀硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，混匀。得到铬、涕、镉、神、铅混合标准浓度为0.00ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/m、10.00ng/mL,50.00ng/mlL、100.00ng/mL、200.00ng/ml。6.4电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)参考条件根据仪器厂商提供的消除干扰模式进行测定条件的优化，如果没有合适的消除干扰模式，可以参考