化妆品中氯乙醛、24-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 GBT 37640-2019.pdf

GB/T37640-2019500mL.4.9衍生剂：准确量取100mL缓冲溶液(4.7)和100mL2,4-二硝基苯肼溶液(4.0g/1)(4.8),混匀。4.10标准物质：2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2-亚戊基环己酮标准物质纯度均不小于97%,氯乙醛标准物质为质量分数40%水溶液，戊二醛标准物质为质量分数50%水溶液。6种标准物质的中文名称、国际化妆品原料名称(INCI名称)、英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录A中的表A.1。4.11混合标准工作溶液A:分别准确称取适量2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛，苯乙酮和2-亚戊基环己酮4种标准物质(4.10)（精确至0.0001g),用乙腈(4,1）配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备溶液（于4避光保存，可保存3个月）。准确移取标准储备溶液各0.5mL,置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈(4.1)定容，制得混合标准储备溶液（质量浓度各为50g/mL,于4避光保存，可保存1个月)。淮确移取适量混合标准储备溶液，用50%乙腈溶液(4.6)逐级稀释成质量浓度为0.05g/mL、0.10g/mL、0,20g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL和5.00g/mL的系列混合标准工作溶液（现配现用）。4.12混合标准工作溶液B:分别准确称取适量乙醛和戊二醛2种标准物质(4.10)（精确至0.0001g),用乙腈(4.1)配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备溶液（于4避光保存，可保存3个月）。准确移取标淮储备溶液各0.5mL,置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈(4.1)定容，制得混合标准储备溶液（质量浓度各为50g/mL,于4避光保存，可保存1个月)。准确移取适量混合标准储备溶液，用50%乙腈溶液(4.6)逐级稀释成质量浓度为0.05g/mL、0.10g/mL、0.20g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL和5.00g/mL的系列混合标准工作液（现配现用）。4.13滤膜：孔径为0.22m的有机过滤膜。5仪器设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪。5.3分析天平：感量0.001g和0.0001g。5.4涡旋振荡器。5.5超声波清洗仪。5.6低速离心机：转速不低于4000r/min。5.7高速离心机：转速不低于10000r/min。6试验步骤6.1试样处理6.1.1水类、膏霜类、乳液类和粉类试样准确称取0.5g(精确至0.001g)试样，于10mL具塞比色管中，加人8mL50%乙睛溶液(4.6)，于涡旋振荡器上振荡混匀后，超声提取15min,冷却至室温，用50%乙腈溶液(4.6)定容至10mL。取2mL,溶液于离心管中，10000r/min离心2min,上清液经滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定2,4-二羟基-3甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮和2亚成基环己酮。取1.0mL离心后的上清液，加入1.0mL行生剂(4.9)，40下反应30mim,用滤膜过滤后供高效液相色谱仪测定氯乙醛和戊二醛，