化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 41683-2022.pdf

GB/T41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定液相色谱-串联质谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本文件描述了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。本文件适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定。本文件的方法检出限和定量限：秋水仙碳和秋水仙胺的检出限均为5.0g/kg,定量限均为10.0g/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试验方法4.1原理样品经提取液超声提取、离心后，用液相色谱串联质谱法测定和定性，外标法定量。4.2试剂和材料4.2.1水：GB/T6682,一级。4.2.2甲醇：色谱纯。4.2.3乙腈：色谱纯。4.2.4无水乙醇：色谱纯。4.2.5正己烷：色谱纯。4.2.6乙酸铵：色谱纯。4.2.7乙酸铵：分析纯。GB/T41683-20224.2.8甲酸：色谱纯，4.2.9甲醇乙睛溶液：移取500mL甲醇(4.2.2)至1000mL容量瓶中，用乙晴(4.2.3)定容至刻度，混匀备用。4.2.10正己烷泡和甲醇乙睛溶液：用量筒分别量取100mL正己烷(4.2.5)和400mL甲醇乙睛溶液(42.9)置于试剂瓶中振播，静置分层，除去上层正己烷，下层即为正己烷泡和甲醇乙腊溶液。4.2.115mmol/1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.3854g乙铵(4.2.6)，加入800mL水溶解，加人1mL甲酸(4.2.8)，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.2.12标准物质：秋水仙碱、秋水仙胺英文名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量见附录A中表A.1,纯度不小于95%。4.2.13标准储备液：准确称取适量各标准物质(4.2.12)分别置于50mL容量瓶中，用无水乙醇(4.2.4)溶解并定容至刻度，分别配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液，于一18下保存，有效期6个月。4.3仪器设备4.3.1液相色普-串联质谱仪(1C-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。4.3.2高心机：转速不低于9500r/min。4.3.3电子天平：精度为0.0001g和0.001g。4.3.4涡旋混合器。4.3.5超声波清洗器。4.3.6有机系微孔滤膜：0.22m。4.3.7容量瓶：10mL、50mL、100mL、1000mL。4.3.8具塞离心管：15mL、50mL。4.4试验步骤4.4.1样品溶液制备4.4.1.1水基、乳液、凝胶、粉基类样品的制备称取1g(精确至0.001g)样品于10m容量瓶中，用正己烷饱和甲醇乙腈溶液(4.2.10)定容至刻度，涡旋混匀，超声提取15min:转移至15mL具塞离心管中，以9500r/min离心5min,取上清液5.0mL于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀：取5.0mL至15mL离心管中，加入5.0mL正己烷(4.2.5),涡旋，以9500r/min高心5min,弃去上层正己烷后，移取1.0mL下层清液，过微孔滤膜(4.3.6),上机测定。4.4.1.2膏霜类样品的制备称取1g(精确至0.001g)样品于10mL容量瓶中，加入0.2g乙酸铵(4.2.7)，用正己烷饱和甲醇乙腈溶液(4.2.10)定容至刻度，涡旋混匀，超声提取15min;转移至15mL具塞离心管中，以9500r/min离心5min,取上清液5.0mL于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀：取5.0mL至15mL离心管中，加人5.0mL正己烷(4.2.5)，涡旋，以9500r/min离心5min,弃去上层正己烷后，移取1.0mL下层清液，过微孔滤膜(4.3.6)，上机测定。4.4.1.3蜡基类样品的制备称取1g(精确至0.001g)样品于50mL具塞离心管中，准确加入5mL正己烷(4.2.5)，涡旋均匀后准确加人10mL正己烷饱和甲醇乙腈溶液(4.2.10)，涡旋混匀，超声提取15min:以9500r/min离心5min,取下层清液5.0mL,于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀：转移至15mL具塞离心管中，以2