化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 GBT 35797-2018.pdf

GB/T35797-20185.2液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5超声波清洗器。5.6具塞塑料高心管：30mL。5.7微孔滤膜：0.45m,材质为聚四氟乙烯。6分析步骤6.1样品处理6.1.1膏霜类样品称取0.2g(精确至0.001g)试样置于30mL具塞塑料离心管(5.6)中，加入0.4g氯化钠(4.4)，加入20mL甲醇(4,1)，摇匀，超声提取20min,5000r/min离心15min后，上清液经0.45m微孔滤膜(5.7)过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.1.2唇膏类样品称取0,2g(精确至0.001g)试样置于30mL具塞塑料离心管(5.6)中，加入0.5mL四氢呋喃(4.3)，加入19.5mL甲醇(4.1)，摇匀，超声提取20min,5000r/min离心15min后，上清液经0.45m微孔滤膜(5,7)过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.1.3水剂类、散粉类及香波类样品称取0.2g(精确至0.001g)试样置于30mL具塞塑料离心管(5.6)中，摇匀，加入20mL甲醇(4.1),超声提取20min,5000r/min离心15min后，上清液经0.45m微孔滤膜(5.7)过滤，滤液供高效液相色谱测定。6.2测定条件高效液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：XTerra MS C,5m,250mmX4.6mm(内径)：b)流动相：乙睛+水=90+10（体积比）：c)流速：1.0mL/min:d)柱温：30；c)检测波长：310nm:D进样量：10L,6.3标准曲线的绘制用甲醇(4.1)将帕地马酯A和帕地马酯0混合标准储备液(4.7)逐级稀释到浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的混合标准工作溶液。按6.2测定条件浓度依次由低向高进样测定，以峰面积-浓度作图，绘制标准工作曲线。帕地马酯A和帕地马酯O标准品的高效液相色谱图参见附录B的图B.1,帕地马酯A和帕地马酯O标准品的紫外吸收光谱图参见附录B的图B,2和图B.3。6.4测定按6.2测定条件对待测样品进行测定，如果检出的帕地马脂A和帕地马蛋O的色谱峰的保留时间