化妆品中保泰松含量的测定方法高效液相色谱法 GBT 30087-2013.pdf

GB/T30087-2013表2色谱梯度洗脱条件时间乙肺+甲醇(4.8)20mmol/L乙酸钺(4.9)min%0455518455520100025100025.145556.2.2标准工作曲线绘制分别移取10L浓度为0.200g/mL、1.00g/mL、2.50g/mL、5.00g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL的标准工作溶液(4.12)，按液相色谱条件(6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准样品色谱图参见图A.1。6.2.3定量分析用微量注射器准确吸取10L处理后的样品溶液(6.1)注入液相色谱仪，按液相色谱条件(6.2.1)进行测定，记录色谐峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中被测物的响应值应在仪器测定的线性范围之内，含量高的样品可取适量样品溶液用含2%氨水的甲醇溶液(4.7)稀释后进行测定。6.2.4定性确证进行样品测定时，如果检出样品的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准样品的紫外吸收图谱相一致，则样品中可能存在保泰松。阳性样品需用液相色谱/质谱进行确证试验（参见附录B)。6.3空白试验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.4平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。7结果计算样品中保泰松的含量按式(1)计算：X-XVXkX100055nn(1）mX1000式中：X一样品中保泰松的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):一样品中保泰松面积对应的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；