井冈霉素原药 GBT 34155-2017.pdf

GB/T34155-2017进样体积：5L:保留时间：井冈霉素A约7.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的井冈霉素原药高效液相色谱图见图1。说明：1一井冈霉素A,图1并冈霉素原药的高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取含井冈霉素A0.1g(精确至0.0001g)的井冈霉素标样，置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，播匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含井冈霉素A0.4g的试样（精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5L于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样落液，直至相邻两针井冈霉素A峰面积相对变化小于12%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中井冈霉素A峰面积分别进行平均。试样中井冈霉素A的质量分数按式(1)计算：w,=A:m1wn5g1911n(1）A1。n,式中：1一试样中井冈霉素A质量分数，以百分数(%)表示：A,一试样溶液中，井冈霉素A峰面积的平均值：1一标样的质量，单位为克(g):和一标样中井冈霉素A的质量分数，以百分数(%)表示：”一稀释因子，”=4；