氯苯 GBT 2404-2014.pdf

GB/T2404-2014定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。6.3氯苯纯度及有机杂质的测定6.3.1方法提要采用毛细管柱气相色谐法对氯苯及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器(FD)进行检测，用峰面积归一化法求得氯苯纯度及其有机杂质的含量。6.3.2仪器设备6.3.2.1气相色普仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。6.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器(FID)。6.3.2.3色谱柱：内径0,32mm,长30m,膜厚0.25m毛细管柱，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。6.3.2.4微量注射器。6.3.2.5色谱工作站或积分仪。6.3.3色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。表2色谱操作条件拉制参数操作条件载气氨气载气压力/kPa70检测器温度/300汽化室温度/300燃烧气（氢气）流量/(mL/min)30助燃气（空气）流量/(mL/min)300补偿气（氨气）流量/(mL/min)20分流比50；1柱温/80注：可根据仅器设备不同，选择最佳分析条件6.3.4测定步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样1.0L,待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。