氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 16484.6-2009.pdf

ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T16484.6-2009代替GB/T16484.6一1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 6:Determination of calcium oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2009-10-30发布2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T16484.6-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钙量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钙量的测定。测定范围：0.10%5.00%。2方法原理试样经盐酸或硝酸溶解。在稀酸介质中，用空气乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收光谱仪波长422.7m处测量氧化钙的吸光度，计算试样中氧化钙的量。3试剂和材料3.1过氧化氢(30%)。3.2硝酸(pl.42g/m)。3.3盐酸(1十1)。3.4氧化钙标准贮存溶液：称取1.7848g经110烘干并冷却至室温的碳酸钙于200mL烧杯中，加20L盐酸(3.3)溶解、煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙，3.5氧化钙标准溶液：移取10.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.4)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50g氧化钙。4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.11g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5试样5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。GB/T16484.6-2009表1氧化钙质量分数/%称样量/g溶液总体积/mL移取试液体积/mL0.100.501.005005.000.502.000.505005.002.005.000.5010005.006.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(3.3)若试样难溶改加5mL硝酸(3.2)，1mL过氧化氢(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。将溶液按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2工作曲线的绘制与测定6.4.2.1按表1移取4份试液(6.4.1)于一组25mL比色管中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL氧化钙标准溶液(3.5)，加入1mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长422.7m处，以水调零测量试液(6.4.2.1)的吸光度，以氧化钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的氧化钙浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化钙的质量分数(%)：w(Cao)=p-e)xV.V:x10-X100(1)mV式中：P一由标准加入法查得的被测试液的氧化钙的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):A一由标准加入法查得的试料空白溶液的氧化钙的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL):V,一移取试液的体积，单位为毫升(mL):V2一被测试液的体积，单位为毫升(mL);m一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化钙质量分数/%重复性限(r)/%0.380.054.290.20注：重复性限(r)为2.8S,S,为重复性标淮差。