氰化钠和氰化钾产品测定方法 GBT 23765-2009.pdf

GB/T23765-2009现为止。再用移液管移取25mL试验溶液A,置于另一锥形瓶中，加75mL水，1mL氨水和1mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。取三次平行测定结果的算术平均值作为换算系数(K)的值。三次平行测定的极差不大于0.02mL,硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K,按式(2)计算：K-的(2式中：V,一三次测定平均消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):V2一三次测定平均消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至四位小数，6.2.2.5丁二围肟氨水溶液：5gL。6.2.3分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A,置于锥形瓶中，加75mL水和6滴8滴丁二雨肟氨水溶液，用硝酸镍滴定溶液滴定，当溶液变为亮黄色，不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。6.2.4结果计算氰化钠或氰化钾含量以氰化钠(NaCN)或氰化钾(KCN)的质量分数，计，数值以%表示，按式(3)计算：w=Y/1000)MK100333551n33（3）m(25/500)式中：V一滴定消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):c一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o1/L):K一硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液换算系数的准确数值：m一试料质量的数值，单位为克(g);一氰化钠(2NaCN)或氰化钾(2KCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(2NaCN)=98.02:M(2KCN)=130.24。取平行测定结果的算术平均值为西定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7氢氧化钠（或氢氧化钾）含量的测定7.1方法提要用硝酸镍滴定溶液掩截氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠（或氢氧化钾），根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量。7.2试剂和材料7.2.1氯化钡溶液：100g/L7.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HC1)0.05mol/L:用移液管移取50mL按HG/T3696.1配制的c(HC1)约1mol/L盐酸标准滴定溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至划度，摇匀。7.2.3酚酞指示液：10g/L:7.2.4无二氧化碳的水。7.3仪器、设备微量滴定管：分度值为0.02mL.7.4分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A,置于25mL锥形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水，加人与3