塑料材料中铅含量的测定 GBT 38291-2019.pdf

GB/T38291-2019十2mL四氟硼酸十2mL过氧化氢)，加盖浸泡8h12h,消解管上加一小漏斗，在消解炉上加热至150180消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或咯带黄色，放冷，消解液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次清洗消解管，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。6.2.4压力消解管微波消解称取约100mg(精确至1mg)的粉末试样，置于微波消解管中，分别加入5mL硝酸、1.5mL四氟硼酸、1.5mL过氧化氢。对于含硅质较多的样品，需补加1mL四氟硼酸并混匀，待反应产生的酸雾散尽后，将消解管封闭并按照微波消解程序（见表1）进行消解。表1微波消解参考温度控制程序时间温度步骤min升温15125升温2o210恒温345210降温4针对难消解的特殊塑料材料，可重复微波消解程序或延长消解时间，直至样品消解完全。消解管冷却至室温后，打开消解管，将消解溶液转移至50mL容量瓶中，用少量硝酸溶液(5十95)洗涤内管和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，用水定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45m的过滤膜过滤或抽滤，残留的固态物质用硝酸溶液(5十95)冲洗3次，所得到的溶液全部合并转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用，6.3测定6.3.1仪器工作条件采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件（见表2）。表2仪器参考工作条件仅器参数数值仪器参数数值射類功率1500W雾化器同心圆或高盐型等离子体气流量15 L/min采样锥/被取锥镍锥或铂锥载气流量0.801/min采集模式跳峰(Spectrum)辅助气流量0.40 L/min测定点数13氢气流量4 mL/min检测方式自动雾化室温度2重复次数23注：上述仪器参数和工作条件仅供参考，不同型号的仪器可根据厂家推荐值进行优化和设定。