气体分析 校准用混合气体的制备 称量法 GBT 5274-1985.pdf

UDC543.27:53.089.68N50GB中华人民共和国国家标准GB5274-85气体分析校准用混合气体的制备称量法Gas analysis-Preparation of calibrationgas mixtures-Weighing methods1985-08-01发布1986-06-01实施国家标准局发布GB5274-85a.输送管路的特性和状况：b.连接在管路上各部件（阀、截止元件等）的特性和状况：，包装材料的特性和状况（特别是对混合气组分无明显的吸附）。此外，所用的气体必须进行严格的质量控制，特别是要测定存在于最终混合气中的各组分的浓度，或者在混合气的分析应用的浓度级别上会引起干扰的组分浓度。制备的混合气，只有混合均匀后才能使用。使用的气瓶必须符合原国家劳动总局颁布的气瓶安全监察规程中的规定。2.2误差来源*2.2.1气体处理的注意事项误差的主要来源之一是没有对气体处理装置的清洁度和密封性（特别是真空泵过滤器和连接部件密封垫的更换)进行定期检查。在往气瓶中充入每一个组分之前，各管路应抽成真空，或者用待充组分气体反复地进行增压一减压来清洗管路。为了避免先前已称量的气体的损失，在往气瓶中充入第二个组分时，该气体的压力应远高于气瓶中的压力。为了防止反扩散，充气完成后，在热平衡的整个期间应关闭气瓶阀门。2.2.2在大气中称量的误差混合气中每一组分浓度的总绝对误差取决于所用的设备和操作条件。对充人气瓶内的气体，用天平称量，其误差来源于：。在前后两次称量之间，由于更换砝码而引起的绝对误差：b。对上述气体称量时，由于所用砝码体积变化而引起浮力的变化。由于燥作条件而产生的误差，主要来自气瓶受到的浮力的变化。可能影响误差的参数有：a,环境温度b.大气压力：c.空气的相对湿度，d,气瓶充气时体积的增加。上述各项参数均可精确测得。可用校正公式确定浮力值，从而校准气瓶的表观质量，并得到气瓶每次称量的真实质量。真实质量的绝对不确定度，是已知参数值准确度的函数。每一个组分浓度的相对误差是每个组分量的函数。它取决于要制备的浓度，如果摩尔浓度大于10，则误差值小于510；如果摩尔浓度小于或等于10，则误差值小于102。2.2.3在真空中称量的误差真空中称量可忽略浮力的影响。在此条件下，每个组分浓度值的绝对误差与所用的砝码无关，因此不需校准。真空中称量的相对误差是充入气瓶中每个组分量的函数，它取决于所要制备的浓度。3在大气中用参比瓶作比较的称量法3.1步骤使用的天平应有足够的灵敏度和称量的动态特性，以保证所需要的相对准确度。所用的气瓶，使用前要适当地抽空和加热。这样预处理后，气瓶中的压力应小于1P。称量的操作步骤如下：a,天平调零；b,称空瓶：c,将第一组分充入瓶内：对天平的准确度、气瓶的常规处理、充气等环节的要求和注意事项请参见附录A(参考件)。3