塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分：特征反应曲线温度、时间反应焓和转化率的测定 GBT 19466.5-2022.pdf

GB/T19466.5-2022塑料差示扫描量热法(DSC)第5部分：特征反应曲线温度、时间，反应焓和转化率的测定警告：应警惕某些材料可能发生失控反应或发生其他危险现象。1范围本文件描述了使用差示扫描量热法(DSC)测定反应的温度和时间、反应焓、转化率的方法。本文件适用于固态或液态的单体、预聚物和聚合物，包括含固态或液态的填料和/或引发剂的材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19466.1塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则(GB/T19466.1一2004,1S011357-1:1997,IDT)3术语和定义GB/T19466.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1聚合polymerization单体或单体混合物转化为聚合物的过程。3.2交联crosslinking聚合物链间形成多个分子间共价键或离子键的过程。3.3转化率degree of conversion参加了反应的反应物（单体）与起始反应物（单休）的量之比。注：转化率取决于时间和温度，4原理按照GB/T19466.1的规定，所述的试验方法通过DSC曲线表示反应的各个阶段。5仪器和材料按照GB/T19466.1的规定。GB/T19466.5-20226试样按照GB/T19466.1的规定。如果未另行规定，试样的质量为5mg20mg,如果热效应过高或过低，则调整试样质量。7试验条件和试样的状态调节对于聚合物，试验条件和试样的状态调节按照GB/T19466.1的规定。对于释放挥发性成分的试样，可将试样封闭在耐高温高压的气密坩埚中进行状态调节和试验。相关方应商定适当的状态调节程序，并在试验报告中说明。8校准按照GB/T19466.1的规定。9试验步骤9.1概述根据需要获得的信息，可选用以下两种方法进行试验：一温度扫描法：一等温法。9.2温度扫描法温度扫描法按照GB/T19466.1的规定。以5K/min20K/min的扫描速率，从环境温度到足以记录整个反应峰的温度范围内进行温度扫描。所有试验的扫描速度相同，以便进行比较。结束温度应低于聚合物开始分解时相应的温度。用预试险能确定聚合物分解温度。9.3等温法9.3.1概述将试样装入DSC样品支持器后，能采用两种不同的方法进行等温试验：一从测量温度开始：一从环境温度开始，快速升温达到设定的测量温度。注：方法的选择取决于量热仪的模式，测量温度是在温度扫描模式的基础上选择的，温度接近于在扫描模式下峰值开始时的温度。9.3.2从恒温温度开始的试验方法从恒温温度开始的试验方法程序如下：a)将参比坩埚放人量热仪：b)仪器设置到所需的试险温度：