梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 GBT 5009.173-2003.pdf

GB/T5009.173-2003梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定1范围本标准规定了梨果类、柑桔类水果中噻螨酮的测定方法。本标准适用于梨果类、柑桔类水果中噻螨酮的测定。本标准最低检出量：0.126ng。本方法的最佳线性范围：1ng40ng。2原理试样中的噻，翻经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性、定量。3试剂3.1石油酷（沸程3060），3.2甲醇。3.3洗脱液：石油醚-乙酸乙酯(99十1)，3.4无水硫酸钠：在600C灼烧4h,贮于密闭容器中备用。3.5液相色谱流动相：乙睛-水(70十30)，3.640g/1硫酸钠水溶液。3.7顶处理小柱：PT-硅镁吸附剂型。用石油醚-乙酸乙酯(99十1)林洗该预处理小柱。3.8噻螨酮标准溶液：取噻蜮围0,1000g(hexythiazox,纯度99%)，精确至0.0001g,用甲醇溶解并定容100mL,标准液浓度1mg/mL。4仪器4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。4.2超声波清洗器。4.3匀浆机。4.4旋转蒸发仪。4.5过滤器。5分析步骤5.1试样制备取已匀浆好的试样5.0g于50mL三角烧瓶中，加20mL甲醇，摇匀后在超声波清洗器上提取20mi,提取液过滤于125mL分液漏斗中，用10mL甲醇分两次清洗残渣，甲醇液合并于分液漏斗中。向分液漏斗中加50mL40g/L硫酸钠水溶液，用20、10、5mL的石油醚分三次萃取，合并石油醚经无水硫酸钠干燥，于旋转蒸发仪上，浓缩近干。5.2净化将5.1浓缩液转移到已处理好的预处理小柱中，用20mL石油-乙酸乙酯(99十1)洗脱，收集洗脱液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干，氮气小心吹干，2mL甲醇溶解，过0.45m膜，备用。1