染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GBT 2381-2013.pdf

GB/T2381-2013600mL沸腾的蒸馏水（如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均匀，根据溶解情况，的情沸煮10min(不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定)，务必保证试样充分溶解。6.1.2硫化染料的溶解称取约1g染料样品（精确至0.0002g),置于400mL烧杯中，加入100g/L硫化钠溶液20mL及500g/L土耳其红油1mL,蒸馏水50mL,加热至9095，保温15min,期间不时搅拌使之溶解，然后加入沸腾的蒸榴水200mL,搅拌，使其充分溶解。6.1.3色酚的溶解称取约1g色酚样品（精确至0.0002g),置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加入35mL浓度为245g/L的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，再加入400mL蒸馏水，并加热至沸，煮沸5mi,使其充分溶解。6.1.4色基的溶解称取约1g染料样品（精确至0.0002g),置于800mL烧杯中，加浓盐酸20mL,搅拌均匀后，再加人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。6.1.5中间体的溶解根据产品结构特点，确定合适的溶剂，如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱溶液，或醇、丙酮、苯等有机溶剂。按产品在溶剂中的溶解情况，采取加热、搅拌等方式，务必使其完全溶解。具休称样量、溶剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出。6.2过滤将按本标准的6.1溶的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为，）上趁热过滤，必要时可真空吸滤。6.3洗涤6.3.1水溶性染料用80一90的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色。6.3.2硫化染料先用20gL浓度的硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色，并不含硫离子（洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色）为止。6.3.3色酚用8090的蒸馏水洗涤G3过滤器，直至洗液中滴入酚酞指示剂无色为止。6.3.4色基用8090的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子（滴入硝酸银溶液不发生沉淀）为止。6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时，用8090的蒸馏水充分洗涤G3过滤器。染料中间体测定酸（藏）不溶物质含量时，用8090的蒸馏水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性。染料中间体测定有机溶剂不溶物时，用该有机溶剂充分洗涤过滤器。不同于本标准时，在产品标准中另行规定。6.4干燥与称量6.4.1恒量法将经充分洗涤的G3过滤器取下，放人100105的电热恒温干梁箱中，在此温度下恒温烘干至恒量，称量其质量为2，2