食品中有机锡含量的测定 GBT 5009.215-2008.pdf

ICS67.040C53B中华人民共和国国家标准GB/T5009.215-2008食品中有机锡含量的测定Determination of organotins in foods2008-12-03发布2009-03-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.215-2008前言根据中华人民共和国食品卫生法制定本标准。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国科学院生态环境研究中心。本标准参加起草单位：中国检验检疫科学研究院、首都医科大学、烟台大学、福建省疾病预防控制中心、北京疾病预防控制中心。本标准主要起草人：吴永宁、赵云峰、江桂斌、赵孔祥、凌云、封锦芳、付武胜、李志军、都兵。GB/T5009.215-2008食品中有机锡含量的测定1范围本标准规定了气相色谱脉冲火焰光度检测器检测食品中有机锡含量的方法，本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。本标准测定食品样品的定量限(g/kg)为：二甲基锡0.5、三甲基锡1.2、一丁基锡1.5、二丁基锡0.5、三丁基锡0.6、一苯基锡1.7、二米基锡0.8、三苯基锡0.8。方法的检测限及定量限与所使用仪器的灵敏度、取样量以及干扰水平等多种因素有关。2原理本标准分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标，三丙基锡为二、三取代有机锡的内标，采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标，超声辅助有机锡析出，有机溶剂萃取，提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化，采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。3试剂3.1正己烷(-C6H:):分析纯，重蒸。3.2四氢陕喃(CH2CH2OCH:CH2):分析纯，重蒸。3.3乙酸乙酯(CH,COOC,H):分析纯，重蒸。3.4环己烷(C,Hz):分析纯，重蒸，3.5甲醇(CH3OH):分析纯。3.6乙醚(C,HOC2H):分析纯，重蒸。3.7溴代正戊烷(n-C:HizBr):分析纯，重蒸。3.8无水硫酸钠(NSO,):将无水硫酸钠置干燥箱中，于120C干燥4，冷却后，密闭保存。3.9氯化钠(NaCl):分析纯。3.10浓硫酸(H,SO,):优级纯。3.11浓盐酸(HCI):优级纯。3.12氢溴酸(HBr):分析纯。3.13乙二按四乙酸钠(EDTANa):分析纯。3.14金属钠(Na):分析纯。3.15镁条(Mg):分析纯，3.16环庚三烯酚酮(tropolone):分析纯，98%。3.170.03%环庚三烯酚围-正已烧溶液：量取正已烷100mL,加人0.03g环夹三烯酚围混匀。3.1820%氯化钠溶液：称取氯化钠100g,加入去离子水400mL,摇匀。3.19饱和氯化钠溶液：在100mL去离子水中加入过量氯化钠，水浴使溶解，恢复室温后要求有结晶析出。3.20甲醇-水(4十1)溶液：取甲醇适量，制备甲醇-水(4十1)溶液，并根据每1mL甲醇加1uL盐酸的要求，加入盐酸，制得含盐酸的甲醇-水(4十1)溶液。3.21弗罗里硅土(Florisi1):60目100目，120C烘烤12h。