食品中总砷及无机砷的测定 GBT 5009.11-2003.pdf

GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。本方法检出限：氢化物原子荧光光度法：0.01mg/kg,线性范围为0ng/mL200ng/mL:银盐法：0.2mg/kg:砷斑法：0.25mg/kg:硼氢化物还原比色法：0.05mg/kg。第一法氢化物原子荧光光度法2原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3试剂3.1氢氧化钠溶液(2g/L)。3.2硼氢化钠(NaBH,)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.0g,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中，混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用（也可称取14g硼氢化钾代楷10g硼氢化钠）。3.3硫脲溶液(50g/L)。3.4硫酸溶液(1十9)：量取硫酸100mL,小心倒入水900mL中，混匀。3.5氢氧化钠溶液(100g/1)(供配制伸标准溶液用，少量即够)。3.6砷标准溶液3.6.1砷标准储备液：含砷0.1mg/mL。精确称取于100C干燥2h以上的三氧化二砷(As,O3)0.1320g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转入1000mL容量瓶中，加(1十9)硫酸25mL,用水定容至刻度。3.6.2砷使用标准液：含砷1g/mL。吸取1.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。3.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。3.8干灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1十1)。4仪器原子荧光光度计。5分析步骤5.1试样消解5.1.1湿消解：固体试样称样1g2.5g,液体试样称样5g10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置入50mL100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL40mL,硫酸1.25mL,摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下1GB/T5009.11-2003放冷，补加硝酸5L一10mL,再消解至10L左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1m一2，继续加热至消解完全后，再特续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL,再蒸发至冒疏酸白烟。冷却，用水将内容物转入25L容量瓶或比色管中，加入50g/L硫脲2.5mL,补水至划度并混匀，备测。5.1.2干灰化：一般应用于固体试样。称取1g2.5g(精确至小数点后第二位)于50mL100mL坩埚中，同时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁10mL混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移人550C高温炉灰化4h。取出放冷，小心加入(1十1)盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL,另用(1十9)硫酸分次涮洗坩埚后转出合并，直至25mL划度，混匀备测。5.2标准系列制备取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1g/mL砷使用标准液0、0.05、0.2、0.5、2.05.0mL(各相当于砷浓度0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0ng/mL)各加(1+9)疏酸12.5mL,50g/L硫脲2.5mL,补加水至刻度，混匀备测。5.3测定5.3.1仪器参考条件：光电倍增管电压：400V:仲空心阴极灯电流：35mA:原子化器：温度820C850C:高度7mm:瓦气流速：载气600mL/min:测量方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积：读数延迟时间：1s:读数时间：15s;硼氢化钠溶液加入时间：5s;标液或样液加入体积：2mL。5.3.2浓度方式测量：如直接测荧光强度，则在开机并设定好仪器条件后，预热稳定约20mi。按“B”键进人空白值测量状态，连续用标准系列的“0”管进样，待读数稳定后，按空档键记录下空白值（即让仪器自动扣底)即可开始测量。先依次测标准系列（可不再测“0”管）。标准系列测完后应仔细清洗进样器(或更换一支)，并再用“0”管测试使读数基本回零后，才能测试剂空白和试样，每测不同的试样前都应清洗进样器，记录（或打印）下测量数据。5.3.3仪器自动方式：利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定，为此在开机、设定条件和预热后，还需输入必要的参数，即：试样量(g或mL):稀释体积(mL),进样体积(mL):结果的浓度单位：标准系列各点的重复测量次数：标准系列的点数（不计零点），及各点的浓度值。首先进入空白值测量状态，连续用标准系列的“0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后，再依次测标准系列（此时“0”管需再测一次)在测样液前，需再进入空白值测量状态，先用标准系列“0”管测试使读数复原并稳定后，再用两个试剂空白各进一次样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即可依次测试样。则定完毕后退回主菜单，选择“打印报告”即可将测定结果打出。6结果计算如果采用荧光强度测量方式，则需先对标准系列的结果进行回归运算（由于测量时“0”管强制为0，故零点值应该输入以占据一个点位)，然后根据回归方程求出试剂空白液和试样被测液的砷浓度，再按式(1)计算试样的砷含量：x=9C625m0n444(1)式中：X一试样的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mgL):C,一试样被测液的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):C。一试剂空白液的浓度，单位为纳克每毫升(g/mL):m一试样的质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。计算结果保留两位有效数字。7精密度湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。