食品中山梨酸、苯甲酸的测定 GBT 5009.29-2003.pdf

GB/T5009.29-20035.2色谱参考条件5.2.1色谐柱：玻璃柱，内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS十1%磷酸固定液的60目80目Chromosorb W AW.5.2.2气流速度：载气为氮气，50mL/mi(氨气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。5.2.3温度：进样口230：检测器230C:柱温170。5.3测定进样2L标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸，苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2L试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。5.4结果计算试样中山梨酸或苯甲酸的含量按式(1)进行计算。X=AX1000m号长10网3335333(1）式中：X一试样中山梨酸或苯甲酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A一测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，单位为微克(g):V一加人石油醚-乙醚(3十1)混合溶剂的体积，单位为毫升(mL):V2一测定时进样的体积，单位为微升(L);m一试样的质量，单位为克(g):5一测定时吸取乙醚提取液的体积，单位为毫升(mL):25一试样乙醚提取液的总体积，单位为毫升(L)。由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为试样中苯甲酸钠的含量。计算结果保留两位有效数字。5.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5.6其他山梨酸和苯甲酸的气相色谱图见图1。山梨酸保留时间2min53s:苯甲酸保留时间6min8s。