锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 GBT 3253.10-2009.pdf

GB/T3253.10-2009一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.8。仪器参考工作条件：一灯电流：20mA:一负高压：260V;载气流量：400L/min:一屏蔽气流量：900L/min,5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量汞的质量分数/试料量/g0.0000200.0000600.500.0000600.000150.200.000150.00030.105.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入10mL王水(3.4)，盖上表面皿，于电炉上低温溶解清亮，并加热煮沸驱除氨的氧化物，取下冷却，加1L重铬酸钾溶液(3.8)，并补加10mL盐酸(3.2)，移人50mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2移取试液5mL于25mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸(3.2)以水定容，混匀。5.4.3在原子荧光光谱仪上，用盐酸(3.5)作载流，用硼氢化钾溶液(3.7)作还原剂，以汞特种空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应汞的浓度。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL汞标准溶液B(3.9.3)于一组100mL容量瓶中，分别加入盐酸(3.2)5mL,1mL重铬酸钾溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算汞含量以汞的质量分数(Hg)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(Hg）=YV:X10X100（1)moV1式中：c一自工作曲线上查得汞的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V。一试液定容体积，单位为毫升(mL):V2一待测试液定容体积，单位为毫升(mL)；2