锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 3253.5-2008.pdf

GB/T3253.5-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了锑及三氧化二锑中铜量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中铜量的测定。测定范围：0.0002%0.30%，2方法提要试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除梯。在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7m处测量铜的吸光度，梯及三氧化二梯中其他杂质均不干扰测定。3试剂3.1市售试剂3.1.1盐酸(pl.19g/mL)。3.1.2硝酸(0l.42g/mL)。3.1.3氢溴酸(pl.50g/mL).3.2溶液3.2.1盐酸(1十1)，3.2.2硝酸(1十1)。3.3标准溶液3.3.1铜标准贮存溶液称取1.0000g铜（99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.2.2)，微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至划度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.3.2铜标准溶液移取10.00mL铜标准心存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，补加入5mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铜，4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.10gmL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原子吸收光谱仪的参考工作条件：一波长324.7nm:1