铜阳极泥化学分析方法 砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 23607-2009.pdf

GB/T23607-2009铜阳极泥化学分析方法砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了ICP-AES法测定铜阳极泥中陣、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲含量的方法。本标准适用于铜阳极泥中砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲的测定。测定范围见表1，表1测定范围元素AsBiFeNi含量（质量分数）/%0.505.000.204.000.050.500.104.00元素PbSbSeTe含量（质量分数）/%1.0010.00.508.00.504.000.204.002方法提要试料经王水和饱和氟化氢铵分解，试液控制一定的酸度，采用电感帮合等离子发射光谱法可直接测定铜阳极泥中As、Bi、Fe,Ni、Pb、Sb、Se、Te杂质含量，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(o1.19g/mL。3.2硝酸(p1.42g/mL)。3.3硝酸(1十1)。3.4王水：盐酸十硝酸(3十1)。3.5酒石酸溶液：200g/L。3.6饱和氟化氢铵溶液。3.7纯物质：质量分数不小于99.99%的纯铋、纯铁、纯镍、纯铅、纯碲、纯锑、纯硒。3.8铋标准心存溶液(Bi5.0mg/mL):称取1.0000g纯铋(3.7)于200mL烧杯中；加入30mL硝酸(3.3),盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.9铁标准心存溶液(F0.50mg/mL):称取0.2500g纯铁(3.7)于200mL烧杯中：加人30mL硝酸(3.3),盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.10镍标准贮存溶液(Ni5.0mg/mL):称取1.0000g纯镍(3.7)：于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氨的氧化物，取下冷却，移入200L容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.11铅标准贮存溶液(Pb15.0mg/mL):称取3.0000g纯铅(3.7)，于200mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，GB/T23607-20093.12碲标准贮存溶液(Te5.0mg/mL):称取1.0000g纯碲(3.7)：于200mL烧杯中：加入30mL硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却；移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.13砷标准贮存溶液(As5.00mg/mL):称取1.3203g三氧化二砷（质量分数不小于99.9%）于200mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L),搅拌使其溶解后，加20mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1g/L)以硝酸(3.3)中和至红色刚消失，再过量2mL。移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.14第标准贮存溶液(Sb15.00mg/mL):称取3.0000g纯梯(3.7)于200mL烧杯中，加入3g酒石酸50mL硝酸(3.3)置于电热板上加热至溶解完全，取下冷却。移入已盛有20mL硝酸的200mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.15硒标准贮存溶液(S5.0g/mL)。称取1.0000g纯硒(3.7)于200mL烧杯中，加20mL硝酸(3.3)于水浴上溶解完全，取下冷却。移入200L容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.16铋、铁，镍、铅、痛混合标准溶液(Bi0.50mg/mL、Fc0.050mg/mL、Ni0.50mg/mL、Pb1.50mg/mL、T0.50mg/mL):分别移取10mL标准贮存溶液3.8、3.9、3.10、3.11、3.12于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。3.17砷、锑、硒混合标准溶液(As0.50mg/mL、Sb1.50mg/mL、Se0.50mg/mL):分别移取10mL标准贮存溶液3.13、3.14、3.15于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.2)，5mL酒石酸溶液(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。4仪器一电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。一光源：等离子光源，使用功率不小于750W。高纯氩气（含Ar质量分数不小于99.99%）。测定元素推荐分析谱线参见附录A,一仪器的参考工作条件如表2。表2功率/W辅助气/(L/min)雾室压力/PSI(kPa)泵速/(r/min)长波积分时间/s短波积分时间/s11000.526(179)10015255试样试样应过0.1mm筛，在100C105C烘箱中烘至恒重，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取试样(5)0.2g0.5g,精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2标准工作曲线分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铋、铁、镍、铅、帝混合标准溶液(3.16)和10.00mL、5.00mL、2.00mL、1.00mL、0.50mL、0.00mL砷、第、硒混合标准溶液(3.17)于一组100mL容量瓶中，加10.0mL王水(3.4)，2mL酒石酸溶液(3.5)，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含被测元素量如表3。2