铜精矿化学分析方法 第14部分：金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法 GBT 3884.14-2012.pdf

GB/T3884.14-2012/1S010378:2005解金粒，用原子吸收光谱法(AAS)测定金量和分金后溶液中银量。3.4补正（再处理）为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用AAS方法测定金和银。3.5空白的校正试剂中金银空白通过熔融不含试料的试剂来校正。4试剂分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸榴水或相同纯度的水。4.1无水碳酸钠。4.2氧化铅(PbO),含金0.01g/1,含银0.2g/1。4.3二氧化硅，固体。4.4硝酸钾或硝酸纳注：如果使用硝酸钠，与规定硝酸钾的质量按下式换算：质量KNO,)总品-质量NNO,)4.5淀粉。4.6硼砂，硼砂玻璃粉末。4.7硝酸(pw=1.42g/mL),pg0.5g/mL。4.8硝酸(1十1)：边搅拌边缓慢加500mL硝酸(4.7)至500mL水中。4.9铅箔，含金0.01g/1,含银0.2g。4.10纯银(w99.99%).4.11盐酸(pw=1.161.19g/mL)。4.12硫脲溶液(10g/L):加1g硫脲至100mL水中。4.13混合酸：小心加人150mL盐酸(4.11)至50mL硝酸(4.7)中。用时现配。4.14标准溶液标准溶液配制要与测试液在相同的温度条件。4.14.1银标准贮存溶液A称取0.5000g纯银，精确到0.1mg。置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.8)，加热溶解，取下冷却。再加人20mL硝酸(4.7)。移至1000mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀，此溶液1mL含500弘g银，4.14.2银标准溶液B移取10.00mL银标准贮存溶液A(4.14.1)至100mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。此溶液1mL含50g银。用时现配。4.14.3金标准溶液称取1.000g纯金，梢确到0.1mg。置于200mL烧杯中，加入25mL混合酸(4.13)，盖上表皿。温热溶解，取下冷却。移至1000mL容量瓶中，再加入75mL盐酸(4.11)，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。此溶液1mL中含1000g金。4.14.4金和银标准溶液移取10.00mL银标准贮存溶液A(4.14,1)至100mL容量瓶中，加入40mL盐酸(4.11)，移取10.00mL金标准溶液(4.14.3)至同一容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。此溶液1mL含100g金和50g银。