铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分：铅量测定 GBT 14353.2-2010.pdf

GB/T14353.2-20103.6结果计算铅量以质量分数(Pb)计，数值以%表示，按式(1)计算：(Pb)=m1-m)X10X100nnnn(1)式中：一从校准曲线上得到试料溶液中的铅量，单位为微克(g):m。一从校准曲线上得到空白试验溶液中的铅量，单位为微克(g):m一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.00、0.、.。3.7精密度火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度见表2。表2火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度%元素水平范围m重复性限r再现性限RPb0.0093.99r=0.0633m.R=0.0232+0.1657m注：精密度数据由4家实验室对4个水平的试样进行试验确定。4EDTA容量法4.1原理试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。4.2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2.1盐酸(pl.19g/mL)。4.2.2硝酸(pl.42g/mL)。4.2.3无水乙醇。4.2.4抗坏血酸。4.2.5硫酸(1十1)，警告：不当的稀释易发生危险！4.2.6硫酸(1十9)。4.2.7乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4pH5.9):称取200g乙酸钠溶于水后，加9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL。4.2.8铅标准溶液p(Pb)=1.00mg/mL:称取1.0000g金属铅（99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL硝酸(1十1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.9EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L的配制和标定：)EDTA标准溶液配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000mL水中，b)EDTA标准溶液标定：分取20mL铅标准溶液(4.2.8)三份，分别置于250mL烧杯中，加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲液(4,2.7)，搅拌，加人0.1g抗坏血酸(4,2.4)，加水稀释至100mL,搅拌后，加人3滴5滴二甲酚橙溶液(4.2.10)，用EDTA标准溶液(4.2.9)滴定至由红色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。按式(2)计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。T-fnnn(2）3