铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第3部分：锌量测定 GBT 14353.3-2010.pdf

GB/T14353.3-2010前言GB/T14353铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法分为18个部分：一第1部分：铜量测定：一第2部分：铅量测定：一第3部分：锌量测定：一第4部分：镉量测定：一第5部分：镍量测定：一第6部分：结量测定，一第7部分：砷量测定；一第8部分：铋量测定：一第9部分：钼量测定：一第10部分：钨量测定；第11部分：银量测定；一第12部分：硫量测定；一第13部分：镓量、铟量和铊量测定；一第14部分：锗量测定；一第15部分：硒量测定；一第16部分：碲量测定：一第17部分：铊量测定；一第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第3部分。本部分代替GB/T14353.3一1993铜石、铅矿石和锌矿石化学分析方法锌的测定。本部分与GB/T14353.3一1993相比，主要变化如下：一增加了警示、警告内容：一修改了试样干燥温度：一增加了EDTA容量法：一删除了原标准第一篇碘量法和第三篇氢氧化铵-氯化铵底液极谱法。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：熊英、郭巨权、郝辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14353.3-1993。GB/T14353.3-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第3部分：锌量测定警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T14353的本部分规定了铜可矿石、铅矿石和锌矿石中锌量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锌量的测定。测定范围：火焰原子吸收分光光度法0.01%5%的锌，EDTA容量法0.5%20%的锌。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实险室用水规格和试险方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3火焰原子吸收分光光度法3.1原理试料经王水（或氢氟酸、王水、高氯酸）分解后，在盐酸(5十95)介质中（或盐酸-硼酸介质），使用空气-乙炔火焰。于波长213.8处，用原子吸收分光光度计测量锌的吸光度，计算锌量。3.2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2.2硝酸(l.42g/mL)。3.2.3氢氟酸(l.13g/mL)警告：氢氟酸有毒、具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！3.2.4高氯酸(pl.67g/mL)警告：易爆品，小心操作！3.2.5王水（盐酸十硝位=3十1）新鲜配制。3.2.6盐酸(1+1)。3.2.7盐酸(5十95)。3.2.8硼酸溶液(60g/L)。3.2.9锌标准溶液配制：a)锌标准储备溶液p(Zn)=1.00mg/mL:称取1.0000g金属锌（99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加入10mL盐酸(3.2.6)，放置自溶（如酸不够可补加），溶解完全后，用水洗去表面皿，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：b)锌标准溶液p(Zn)=20.0g/mL:分取20.00mL锌标准贮备溶液3.2.9a),置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3仪器3.3.1原子吸收分光光度计（带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器），配锌元素空心阴极灯。GB/T14353.3-20103.5.7校准曲线绘制以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锌的校准曲线，从校准曲线上得到相应的锌量。3.6结果计算锌量以质量分数(Z)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(Zn)=m1-m)X10-100tn(1）式中：一从校准曲线上得到试料溶液中的锌量，单位为微克（g):。一从校准曲线上得到空白试验溶液中的锌量，单位为微克(g);m一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为：0.00、0.、.XX。3.7精密度原子吸收分光光度法测定锌量的精密度见表2。表2原子吸收分光光度法测定锌量的精密度%元素水平范周m重复性限r再现性限RZn0.0116.32r=0.0015+0.0537mR=0.1132m.43注：精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定，4EDTA容量法4.1原理试料用酸分解，在有氧化剂存在下的氨性缓冲溶液中分离铁、锰等干扰元素。在pH5pH6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用二甲酚橙作指示剂，用EDTA标淮溶液滴定锌和镉的合量，因铜铅锌矿石中，镉量较低，可忽略不计。4.2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2.1氯酸钾。4.2.2硫酸铵。4.2.3硫氰酸钾。4.2.4硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)。4.2.5盐酸(ol.19g/mL)。4.2.6硝酸(pl.42g/mL)。4.2.7氨水(0.90g/mL)。4.2.8乙醇。4.2.9氟化钾溶液(200g/L)。4.2.10盐酸(1十1)。4.2.11氨水(1+1)，4.2.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取200g结品乙酸钠溶于水中，加入9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。4.2.13锌标准溶液p(Zn)=1.00mg/mL门：称取1.0000g金属锌（99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯壁加人10mL盐酸(4,2.5),放置自溶（如酸不够可补加），溶解完全后，用水洗去表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。