铜精矿化学分析方法 第7部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法 GBT 3884.7-2012.pdf

GB/T3884.7-2012铜精矿化学分析方法第7部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法1范围GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铅含量的测定方法。本部分适用于铜精矿中铅含量的测定。测定范围：Pb5.00%13.00%。2方法提要试料用硝酸、硫俊溶解，铅以硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na:EDTA标准滴定溶液滴定，测得铅量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或去离子水或相当纯度的水。3.1抗坏血酸。3.2无水乙醇。3.3盐酸(0=1.19g/mL)。3.4盐酸(1十1)。3.5高氯酸(p=1.67g/mL)。3.6氢氟酸(0=1.15g/mL)。3.7硝酸(p=1.42g/mL)。3.8硝酸(1十1)。3.9硝夜(1十4)。3.10硫酸(p=1.84g/mL)。3.11硫酸(1十24)。3.12硫酸(1十49)。3.13硝硫混酸：在搅拌及冷却下，将150mL硫酸(3.10)缓慢加入到350mL硝酸(3.7)中，冷却后备用。3.14氨水(p=0.90g/mL)。3.15氨水(1+1)。3.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150g无水乙酸纳溶于水中，加入15mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,混匀。3.17硫氰酸钾溶液(50g/L)。3.18铅标准溶液：称取1.0000g纯铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.9)，盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解至完全，煮沸驱除氨氧化物，取下，冷至室温。移入500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.8)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。3.19乙二胺四乙酸二钠(Na:EDTA)标准滴定溶液c(Na:EDTA)0.01mol/L。3.19.1配制：称取3.7g乙二胺四乙酸二纳(Na:EDTA2H,O)于500mL烧杯中，加人50mL热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。