铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定碲量 GBT 14353.16-1993.pdf

GB/T14353.1693皿，加入30mL硝酸(4.2)，在电热板上低温加热溶解后，加入20mL水，温热，冷却，用水洗去表皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g碲。4.13碲标准溶液：吸取20.00mL碲标准贮存溶液(4.12).置于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g痛。4.14帝标准溶液：吸取20.00ml碲标准溶液(4.13)置于200mL.容量瓶中，加入2ml硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1g确。4.15碲标准溶液：吸取20.00ml碲标准溶液(4.14)登于200mL容量瓶中，加入2mL.硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1Hg碲。5仪器5.1配有石墨炉的原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）。5.2碲单元素空心阴极灯或无极放电灯。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.09？mm,装入小瓶，在80C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1隋盐，g/g试料，g分取试液体积，mL0.20.50.50000.00050.5w10.20000.0003140.10000.00034100.10000.00034.0010200.10000.00032.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入520mL硝酸(4.2)，520ml氢氟酸(4.3)，及48mL高氯酸(4.4)，置于低温电热板上，加热溶解试料，而后逐渐升高温度（约220)至出现高氯酸烟，持续23mi,取下，稍冷。用水吹洗杯壁，再加热冒高氯酸烟，取下，冷却。加水20一30mL,加热煮沸，使可溶性盐类溶解，用棉花、纸浆过滤，滤液以250mL烧杯承接。用盐酸(4.6)洗涤烧杯及沉淀共12一15次，残渣弃去，滤液总体积不应超过70mL。6.3.2加入等体积盐酸(4.5)，1mL硫酸铜溶液(4.9)，1mL.砷酸氢二钠溶液(4.10)及4g次亚磷酸钠(4.1)，充分搅举，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸钠固体全部溶解，置于电热板上加热至出现棕色混浊（切忌煮沸），移至低温处保温4，过夜。用脱脂棉过滤，以热的盐酸(4,7)洗涤烧杯及棉球共1215次，最后用热水洗涤12次，用热硝酸(4.2)（含儿滴盐酸(4.5）分次溶解沉淀于25L烧杯中，用水洗涤棉球6次，加入2.5mL硝酸镍(4.11)，置于电热板上低温蒸发至干，加入2mL硝酸(4.8)，加热溶解盐类，取下，移入10mL带塞比色管中，用硝酸溶液(4.8)稀至刻度，摇匀(A液)。6.3.3取50L溶液(A液)置于石墨炉中，按仪器工作条件，测量吸收值。同时进行标准系列的测定。6.3.4碲量4g/g时，按表1分取试液(A液)，置入10mL带塞比色管中，补加硝酸镍溶液(4.11)至5mg,用硝酸(4.8)稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(6.3.3)进行测定，6.4工作曲线的绘制于一组250mL烧杯中，分别加入65mL水，以下按分析步骤(6.3.2)操作至加入2.5mL硝酸镍2