铜及铜合金化学分析方法 锑量的测定 GBT 5121.12-1996.pdf

GB/T5121.12-1996匀。此溶液1mL含5g锑。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表1锦含量，%试料量g稀释体积，mL0.00100.00500.5000.00500.0100.2500.0100.0250.500500.0250.0500.250500.0500.250.250100独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL混合酸，微热溶解（分析硅青铜、硅黄铜时，加入45滴氢氟酸)，加入5mL硫酸，混匀。低温加热至冒白烟，并蒸至近千（保持潮湿）。稍冷，加入10mL盐酸，溶解盐类。对锑含量大于0.010%的试料，按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，混匀，移取10.00mL置于原烧杯中。6.3.2将溶液温热，在摇动下，加0.8mL氯化亚锡溶液，混匀，放置2min,冷却。将溶液移入125mL分液漏斗中，用10mL盐酸分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中。6.3.3向分液蒲斗中加入4mL磷酸，混匀，加入2mL亚硝酸钠溶液，摇动2mi,加入0.5mL脲溶液，摇动30s,立即沿分液漏斗内壁加溶50mL水，并迅速加入0.5mL结晶紫溶液及25.0mL甲苯，盖紧塞子，剧烈振荡1min,弃去水相，有机相移入预先加有0.31g无水碳酸钠的25mL干燥的容量瓶中，盖好塞子，摇动数次。6.3.4将部分溶液移入1cm吸收皿中，以甲苯为参比，于分光光度计波长610m处测量其吸光度。6.35减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锑标准溶液，置于一组100mL烧杯中，用盐酸稀释至刻度，以下按6.3.26.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以第量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算铺的百分含量：