铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镉的测定 GBT 14353.4-1993.pdf

GB/T14353.4-93表3幅含量，g/g试料g试液总体积，mL分取试液体积，mL0.1-0.150.10000.000310.000.150.350.10000.000325.000.35-0.70.10000.000350.000.71.40.10000.000350.0025.001.430.10000.000350.0010.00350.10000.000350.005.0012.2空白试验随同试料做空白试验。12.3测定12.3.1按表3称取试样，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入3mL氢氟酸(10.1)1mL硫酸(10.3)，于中温电热板上加热分解，至硫酸刚冒烟时取下，稍冷，加5滴硝酸(10.2)，以破坏有机物继续加热冒烟至湿盐状，取下，稍冷，小心加入少许水，温热溶解盐类，冷怜至室温后，用水移入1050mL比色管中（或容量瓶中)，并稀释至刻度，摇匀、澄清。12.3.2在配有石墨炉的原子吸收分光光度计上，参照提供的仪器工作条件，调整仪器至最佳工作状态，测量吸光度，每个试料测定两次，求其平均值作为测量值。同时进行标准系列的测定。12.4工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、1.50mL镉标准溶液(10.6)，分别置于一组聚四氟乙烯坩埚中，以下按分析步骤(12.3.112.3.2)进行测定。以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。13分析结果的计算按下式计算镉的含量：Cd(g/g)=m,-m）y40n(2)m X V式中：m,一从工作曲线上查得的镉量，g:m,一从工作曲线上查得空白试验(12.2)镉量，g:V一试液总体积，mL:V,一分取试液体积，mL:m一试料，g。14精密度表4含量范围，g/g重复性r再现性R0.1683.03r=0.0211+0.2319mR=-0.0595+0.6675m