铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第4部分：镉量测定 GBT 14353.4-2010.pdf

GB/T14353.4-20103.3.2分析天平：三级，感量0.1mg。3.4试样3.4.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97m。3.4.2试样在6080烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。3.5分析步骤3.5.1试料根据试样中镉量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量筋量/试料量/(4g/g)g51001.01002000.52005000.250010000.13.5.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.3验证试验随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。3.5.4试料分解3.5.4.1一般试料将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸(3.2.1)，盖上表面皿，于电热板上加热溶解20mi,加入5mL硝酸(3.2.2)，继续加热溶解，待试料溶解完全后，用适量水洗去表面皿，蒸发至干，加人5mL盐酸(3.2.6)和适量水，盖上表面皿，加热溶解盐类，取下，用适量水洗去表面皿，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清后备用，3.5.4.2含硅高试料将试料(3.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(3.2.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加人10mL王水(3.2.5)，0.5mL高氯酸(3.2.4)，加盖，在低温电热板上微沸30min,用适量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加人5mL盐酸(3.2.6)，5mL硼酸溶液(3.2.7),温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。3.5.5校准溶液系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00ml、10.00mL镉标准溶液3.2.8b),分别置于一组50mL容量瓶中，加人5mL盐酸(3.2.6)，用水稀释至刻度，摇匀。注：若用氢氟酸、王水、高氯酸分解试料，补加5mL硼酸溶液(3.2.7)，3.5.6测定警告：应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔火焰燃烧器，以避免可能的爆炸危险。用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件（参见A.1.1),调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定（参见A,2)。3.5.7校准曲线绘制以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制镉的校准曲线，从校准曲线上得到相应的镉量。2GB/T14353.4-20103.6结果计算镉量以质量分数(Cd)计，数值用g/g表示，按式(1)计算：w(Cd)=(m1-mo)nan(1）m式中：一从校准曲线上得到试料溶液中的镉量，单位为微克(g):一从校准曲线上得到空白试验溶液的镉量，单位为微克（g):m一试料量，单位为克(g)。计算结果表示为：X.XX、XX.X、XXX。3.7精密度火焰原子吸收分光光度法测定镉的方法精密度见表2。表2火焰原子吸收分光光度法测定镉的精密度单位为微克每克元素水平范围m重复性限再现性限RCd2.57843r=0.5063+0.0477mR=0.8577+0.1166m注：精密度数据由4家实验室对4个水平的试样进行试验确定。4石墨炉原子吸收分光光度法4.1原理试料经氢氟酸-硫酸-硝酸分解，在2%的硫酸介质中，于波长228.8m处，采用石墨炉原子吸收分光光度计测定镉量。4.2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2.1氢氟酸(l.13g/mL),警告：氢氟酸有毒、有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！4.2.2硝酸(pl.42g/mL)。4.2.3硫酸(1十1)，警告：不当的稀释易发生危险！4.2.4镉标准溶液配制：a)镉标准储备溶液o(Cd)=200.0g/mL:称取0.1000g金属镉(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL硝酸(1十1)，加热溶解，低温蒸干。冷却，用少量水洗去表面皿，加5mL盐酸(pL.19g/mL),赶硝酸，蒸干，重复一次。再加10mL盐酸(ol.19g/mL)溶解盐类，移入500L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：b)镉标准溶液p(Cd)=0.04g/mL:分取镉标准储备溶液4.2.4a,用盐酸溶液(2十98)逐级稀释配制成每毫升含0,04g的镉标准溶液，用时现配。4.3仪器4.3.1石强炉原子吸收分光光度计（带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器），配鲡元素空心阴极灯。4.3.2分析天平：三级，感量0.1mg。4.4试样4.4.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97m。4.4.2试样在6080烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。4.5分析步骤4.5.1试料根据试样中镉量，按表3称取试料量，精确至0.1mg。3